磺胺类和喹诺酮类药物的分析

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1、第八章磺胺类和喹诺酮类药物的分析第一节磺胺类药物的分析对氨基苯磺酰胺衍生物N1取代物：母体结构中磺酰氨基上的一个氢原子被其它基团取代后的衍生物。N4取代物：母体结构中对位氨基上的一个氢原子被其他基团取代后的衍生物。N1、N4取代物：母体结构中N1和N4上各有一个氢原子被取代的衍生物。一、常用药物的化学结构及理化性质常用药物化学结构两性化合物：Ar－NH2显弱碱性；磺酰胺基N1上的H较活泼，即具有一定的酸性。因此可溶于酸性或碱性溶液中。与金属离子生成沉淀：铜盐沉淀的颜色随N1取代基的不同而异，有的还有颜色变化过程，常用于磺

2、胺类药物的鉴别。可发生重氮化-偶合反应：产生有色沉淀性质与芳醛在酸性溶液中缩合：生成有色的希夫碱。N1上的芳杂环取代基具有碱性，可与有机碱沉淀剂反应：生成沉淀。乙酰化反应：芳伯氨基经醋酐酰化后（即乙酰化），在显微镜下观察，都具有特殊的结晶形状，可做鉴别反应。性质二、磺胺类药物的鉴别1．化学鉴别法（1）铜盐反应可初步区别结构类似的磺胺药表8-1磺胺类药物与铜盐的反应药物名称加入硫酸铜试液后的现象磺胺甲噁唑磺胺异噁唑磺胺嘧啶磺胺多辛生成草绿色沉淀呈淡棕色，放置析出暗绿色絮状沉淀生成黄绿色沉淀，放置后变为紫色生成黄绿色沉淀，放

3、置后变淡蓝色（2）重氮化-偶合反应（3）芳伯氨基与芳醛的缩合反应芳醛：对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛等如：与对二甲氨基苯甲醛在酸性溶液中生成黄色希夫氏碱。N1取代基为含氮杂环，有一定碱性，可以和有机碱沉淀剂生成沉淀。（4）N1取代基的反应2．红外光谱识别法红外法具有指纹性，在一定波长下，磺胺类药物各具有其独特的吸收光谱图，可鉴别本类药物的特征官能团。图8-1磺胺嘧啶的红外吸收光谱三、磺胺嘧啶的检查1．溶液澄清度与颜色的检查方法：比色法要求：澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液比较，不得更深。有色的氧化产物——偶氮苯化

4、合物2．有关物质的检查目的：控制药物的纯度。方法：薄层色谱法，主成分自身对照法杂质的限度：0.5％。3．干燥失重105℃干燥至恒重，减失重量≤0.5％。4．酸度取本品2.0g，加水100mL，置水浴中振摇加热10分钟，立即放冷，滤过；分取滤液25mL，加酚酞指示液2滴与氢氧化钠滴定(0.1mol/L)0.20mL，应显粉红色。5．炽灼残渣：不得过0.1％。6．重金属：不得过百万分之十。四、含量测定1．亚硝酸钠滴定法测定原理：利用磺胺类药物的N1取代物分子中含有芳伯氨基，在0~5℃低温状态下、盐酸介质中可与亚硝酸盐发生重氮

5、化反应，测定磺胺类药物的含量。取供试品约0.5g，精密称定，置烧杯中，加水40mL与盐酸溶液(1+2)15mL，然后置于电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插入铂-铂电极后，将滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠液滴定液迅速滴定，随滴随搅拌。至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量的水淋洗，将洗液并人溶液中，继续缓缓滴定，直到电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点（永停法）。每1mL的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于25.03mg的C10H10N4O2S。磺胺嘧啶含量测定（1）加入适量KBr

6、（2）酸的种类及用量芳胺∶盐酸＝1∶2.5~6mol（3）室温条件下滴定（4）滴定速度（5）指示终点的方法药典采用永停法计算公式：主要条件：2．非水溶液滴定法含磺酰亚氨基－SO2－NH－R，其N上的H具有一定酸性（R吸电子效应越强，N上的H越易失去，酸性越强），故可用非水酸碱滴定法测定。取供试品约0.5g，精密称定，加二甲基甲酰胺40mL溶解后，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液恰显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于26.73mg的C11H1

7、3N3O3S。磺胺异噁唑（1）测定结果准确，终点明显。（2）甲醇钠滴定溶液应临用前标定。（3）滴定最好在隔绝空气中二氧化碳的情况下进行。计算公式：讨论：3．紫外分光光度法仅有单一组分或虽有多种组分，但组分间互不干扰的制剂：直接采用紫外分光光度法，在待测组分的最大吸收波长处测定吸收度，以对照品比较法或吸收系数法计算磺胺嘧啶片的溶出度测定有多种组分且各组分吸收光谱互相重叠：采用计算分光光度法复方磺胺甲噁唑片的含量测定(2000版）磺胺嘧啶片的溶出度测定取供试品照溶出度测定浆法，以盐酸溶液(9→1000)1000mL为溶剂，转

8、速为100r/min，依法操作，经60min，取溶液5mL滤过，精密量取续滤液1mL，置50mL量瓶中，加0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，在254nm的波长处测定吸收度，按磺胺嘧啶（C10Hl0N4O2S）的吸收系数（）为866计算出每片的溶出量，限度为标示量的70％，应符合规定。计算公式如下：检查方