布洛芬含量测定方法综述

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1、布洛芬含量测定方法综述顾焱、张连娣、冯国庆——21组布洛芬含量测定方法综述布洛芬的概况布洛芬现有的测定方法1.紫外分光光度法2.高效液相色谱法3.单扫描示波极谱法布洛芬的概况布洛芬（Ibuprofen，简称IB），是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等。其分子式：C13H18O2分子量：206.28化学名：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸

2、结构式：布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬胶囊、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液、布洛芬颗粒、布洛芬软胶囊等。布洛芬现有的测定方法目前已有检测方法：分光光度法，高效液相色谱法，原子吸收法等。本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定方法做一个简单的综述。1.紫外分光光度法布洛芬片含量测定方法，《中国药典》2005年版采用的中性乙醇作溶剂，用氢氧化钠保准溶液进行滴定。此用紫外分光光度法对布洛芬片进行含量测定，方法简洁，结果精确。效果也较为理想。1.1仪器、试剂与药品1.2方法与结果1.1仪器、试剂与药品日本岛

3、津UV—2100紫外分光光度仪，METTLERAE-240型电子天平；布洛芬原料（经滴定法测定含量为100.6%）；布洛芬片（湖北亨迪药业有限公司）；试剂为分析纯。1.2方法与结果1.2.1测定波长的选择取布洛芬原料药25mg，置100ml量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成0.25mg/ml的溶液。滤液在紫外分光光度计下235nm～300nm扫描,在265nm与273nm波长处有最大吸收，在245nm与271nm波长处有最小吸收，259nm的波长处有肩峰，与《中国药典》2005版描述一致。本方法在265n

4、m波长处测定吸收度。1.2方法与结果1.2.2标准曲线的制备精密称布洛芬原料约500mg置100ml量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。精密量取续滤液2、4、6、8、10ml分别置100ml量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀，照分光光度法分别在265nm波长处测定吸收度，并绘制标准曲线。见图1：按最小二乘法计算回归方程为A=-0.0229+1.857C（mg/ml），r=0.9995，本品在0.1～0.5（mg/ml）时吸收度和溶液浓度呈良好的线性关系。1.2.3溶液稳定性试验取1项下的溶液

5、分别在室温下放置0小时、1小时、2小时、4小时后再进行吸收度测定，结果基本不变。1.2方法与结果1.2.4回收率实验精密称取本品原料200mg，共5份，分别加入处方量中的各辅料制成模拟布洛芬片，混匀。精密称定，精密称取约相当于布洛芬25mg，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤。滤液在265nm波长处测定吸收度(A)，根据回归方程求出浓度并计算回收率。结果见表1。1.2.5样品测定取本品20片出去糖衣，精密称定，砚细，精密量取约相当于布洛芬25mg，按，回收率测定步骤，稀释样品，测定吸收度，

6、按回归方程计算含量。结果与滴定法比较，结果见表2：小结紫外分光度法测定布洛片的含量，方法简便，快速，结果准确可靠，可以推广使用。2.高效液相色谱（HPLC）法2.1仪器与试药2.2方法与结果2.1仪器与试药SeriesⅢ型高效液相色谱仪，SSI500紫外检测器，色谱柱：AgilentC8柱(150mm×4.6mm，5um);布洛芬对照品(中国药品生物制品检定所,批号0179-9702);乙腈为色谱纯,磷酸为分析纯，水为超纯水；布洛芬片(市售品)。2.2方法与结果2.2.1色谱条件色谱柱：AgilentC8柱(150mm×4.

7、6mm，5um);流动相：乙腈-0.01mol/L磷酸溶液（40：60）;检测波长：220nm；流速：1.0ml/min；进样量：10ul;理论板数按布洛芬峰计算应不低于1000。2.2.2对照品溶液的制备取经五氧化二磷干燥器内减压干燥至恒重的布洛芬对照品适量，精密称定，加6.%甲醇溶解并稀释制成1ml中约含0.80mg的溶液，即得。2.2.3样品溶液的制备取本品20片，去糖衣，研细，精密称取细粉适量(约相当于布洛芬0.2g)，置50ml量瓶中，加甲醇30ml超声10min使溶解，加水至刻度,摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml

8、,置10ml量瓶中，加60%甲醇溶液至刻度，摇匀,即得。2.2.4空白干扰实验按处方比例和工艺，制成不含布洛芬的阴性供试品。进行测定，在与样相同保留时间处未出现色谱峰，对测定无干扰(见图1)。2.2方法与结果2.2.5线性关系精密量取对照品约100mg,精密称定，置50ml量瓶中,加60%