阿司匹林含量测定方法综述全

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1、阿司匹林含量测定方法综述一、阿司匹林原料药的含量测定(1)酸碱滴定法1、直接滴定法2、水解后剩余滴定3、两步滴定法(2)仪器法4、反相高效液相色谱法5、薄层色谱法6、紫外分光光度法二、阿司匹林制剂的含量测定1、两步滴定法光谱法:2、比色法3、双波长紫外分光光度法4、双波比值光谱法5、同步扫描荧光光谱6、萃取-火焰原子吸收光谱法7、紫外分光光度法8、分光光度法9、荧光光度法10、差示分光光度法11、紫外褶合光谱法12、近红外漫反射法色谱法:13、高效液相色谱法14、反相高效液相色谱法15、离子抑制-反相高效液相色谱法16、气相色谱法17、大口毛细管气相色谱法18、胶束薄层色谱法电泳法:1

2、9、非水毛细管电泳法20、反向高效毛细管电泳法其他法:21、动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸23、电极法24、柱分配色谱-紫外分光光度法25、阻尼最小二乘法26、线性扫描伏安法测定阿司匹林27、百分吸收系数法摘要:阿司匹林是水杨酸类解热镇痛药物,临床上主要用于治疗感冒发烧、牙痛等慢性疼痛,现在的研究发现小剂量的阿司匹林也可用于预防恶性肿瘤,对多种疾病有治疗作用。阿司匹林含量的测定方法很多,有容量分析法,紫外分光光度法,HPLC法,薄层色谱法,气相色谱法等方法,现对其含量测定和鉴别方法作一综述。关键词:阿司匹林含量测定阿司匹林是市场上常见的水杨酸类药物,其化学式为:理化性质:(1)本品为白

3、色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓慢水解。(2)本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶。(3)结构中具有羧基具有酸性。(4)结构中有酯键,在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。(5)苯环具有紫外吸收。《中国药典》收载的品种有阿司匹林片、阿司匹林肠溶片、阿司匹林肠溶胶囊、阿司匹林泡腾片和阿司匹林栓,以及国家食品药品地标收载的小剂量的阿司匹林肠溶片,这些药品成分相同,作用类似,市场应用广范。临床上主要用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛,急、慢性风湿病及类风湿病等,是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。本品主要的副作用是引起幽

4、门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应长期服用导致胃肠出血。随着科学技术的进步,各种仪器设备、新方法的应用,形成了阿司匹林鉴别和含量测定方法的各异性。阿司匹林的含量测定一、原料药:(1)酸碱滴定法1、直接滴定法[16]:原理:结构中具有羧基,显酸性,可用碱中和,利用中和反应测定其含量。•方法:取本品0。4g,精密称定,加中性乙醇20ml,溶解,加酚酞指示液3d,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定。每1ml滴定液相当于18.02mg的C9H8O4。《中国药典》(2010年版)二部采用此法。计算公式:NaOH滴定度T=0.1×180.16×(1/1)=18.02(mg/ml)F=M(实际)/

5、M(规定)含量(%)=(V×T×F)/W×100%(V为滴定液体积(ml);T为氢氧化钠的滴定度,W为供试品称样量(g);F为滴定液浓度校正因子(F=滴定液实际浓度/滴定液规定浓度))•优点:简便、快速。•缺点:1.酯键水解干扰(不断搅拌、快速滴定)。2.酸性杂质干扰(如水杨酸)。•适用范围:不能用于含水杨酸过高或制剂分析,只能用于合格原料药的含量测定。2、水解后剩余滴定[2]:原理:利用阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的特性,加入定量过量的氢氧化钠滴定液,加热使酯键水解后,再用硫酸滴定液回滴定剩余的氢氧化钠滴定液。•方法:取本品1.5g,精密称定加氢氧化钠滴(0.5mol/l)50

6、.0ml,混合,缓缓煮沸10min,放冷,加酚酞指示液,用硫酸滴定液(0.25mol/l)滴定剩余的氢氧化钠。计算公式:硫酸标准液与阿司匹林的摩尔比为1∶1。硫酸的T=0.25×(1/1)×180.16=45.04(mg/ml)含量(%)=﹝(V0-V)×F×T﹞/W×100%(V0为空白试验消耗硫酸滴定液的体积(ml);V为样品测定时消耗硫酸滴定液的体积(ml);W为阿司匹林样品的称取量(g);F为硫酸的浓度校正因数;T为硫酸溶液的滴定度)•优点:消除了酯键水解的干扰•缺点:酸性杂质干扰3、两步滴定法[16][3]:原理:两步滴定法系指测定过程分两步进行:第一步中和制剂中的酸性水解产

7、物和酸性稳定剂(同时中和阿司匹林的游离羧基),以消除其干扰;第二步水解与滴定,即水解后剩余量滴定法。Chp2005曾收载两步滴定法测定阿司匹林片和肠溶片的含量。中和:水解与滴定:•方法:•A、中和:取本品10片,精密称定,研细,精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林0.3g),置锥形瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)20ml,振摇使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/ml)至溶液显粉红色。此时中和了供试品中存在的游

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