三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(王靖翔)

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1、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定实验报告实验员：王靖翔班级：环工1401学号：1100314128同组成员：解昊，陆海亮2016年6月13日—2016年6月17日13三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定1、前言1.1实验原理[1]本实验用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O。Fe+H2SO4(稀)===FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O===(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(浅绿色晶体)用

2、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O与H2C2O2作用生成FeC2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O22-和Fe3+的含量；并用分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。采用电导率法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的解离类型。1.2物质性质硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O：俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量392.14，蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。在空气中逐渐风化及氧化。

3、溶于水，几乎不溶于乙醇。低毒，有刺激性。草酸亚铁FeC2O2·H2O：13是一种浅黄色固体，难溶于水，受热易分解。三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3［Fe（C2O4）3］·3H2O:为翠绿色单斜晶体，溶于水，（0℃时，4.7g-100g水；100℃时117.7-100g水），难溶于乙醇。110℃下失去三分子结晶水而成为，230℃时分解。该配合物对光敏感，光照下即发生分解。1、实验内容2.1仪器与药品2.1.1仪器[1]：电热恒温鼓风干燥箱（DGG-9070B型上海森信实验仪器有限公司），冰箱，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵（

4、SHB—III郑州长城科工贸有限公司），分析天平(FA1004上海精科天平)，电子天平（SPS202F奥豪斯国际贸易有限公司），恒温水浴锅（HH·S1-2S上海跃进医疗机械厂），红外灯，分光光度计(721上海精密科学仪器有限公司），干燥器，电导率仪(STARTER3100C奥豪斯仪器有限公司)，比色皿，吸量管，烧杯，锥形瓶，温度计，玻璃漏斗，移液管，洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒，滴瓶，试剂瓶，称量瓶。2.1.2试剂[1]：H2SO4(AR)，H2C2O4(AR)，KMnO4(AR)，（NH4)2SO

5、4(CP)，Na2C2O4(AR)，K2C2O4(AR)，H2O2(AR)，Zn粉(AR)，ZnO(AR)，HCl(AR)，还原Fe粉(AR)，Fe3+标准溶液(100μg/ml)，NH3·H2O(1:1)，磺基水杨酸(200g/L)，乙醇（CP），铬黑T，13酒精，冰。2.2制备2.2.1FeSO4和(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的制备[1]反应方程式：Fe+H2SO4（稀）=Fe(SO4)2+H2↑FeSO4+(NH4)2·SO4+6H2O=（NH4)2SO4·FeSO4·6H2O实验步骤：①硫酸

6、亚铁的制备称取5.0g的还原铁粉，倒入250ml小烧杯中，向盛有铁粉的小烧杯中加入37.5mL3mol/LH2SO4溶液。盖上表面皿，在远红外加热仪上小火加热20-30min，直至固体表面不再有小气泡冒出为止，注意反应时间不宜过长，加入15ml水后加热至再沸腾，趁热过滤，滤液立即转移至蒸发皿中，此时滤液的PH在1左右。②硫酸亚铁铵的制备根据FeSO4的理论产量，在反应式计算所需(NH4)2·SO4固体的量（考虑FeSO4在过滤过程中的损失，(NH4)2·SO4的用量可按FeSO4理论产量的80%—85%计算）

7、。在室温下称12.0g(NH4)2·SO4固体，加到硫酸亚铁溶液中，混合均匀。滴加3mol/LH2SO4调溶液的PH=1-2。用酒精灯小火蒸发浓缩至表面出现微晶膜为止（蒸发过程中切勿搅拌），冷却至室温，析出浅绿色硫酸亚铁铵晶体。抽滤，用滤纸吸干晶体，观察晶体的形状，颜色，称量并计算产率。2.2.2FeC2O4和三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备[3-4]13反应方程式：（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O+H2C2O4=FeC2O4·2H2O（↓）（黄色沉淀）+（NH4）2SO4+H2SO4+4H2O6FeC2O4

8、·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3［Fe（C2O4）3］+2Fe（OH）3+12H2O2Fe（OH）3+3H2C2O4+3K2C2O4=2K3［Fe（C2O4）3］+6H2O实验步骤：①称取10.0g自制的（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O固体于广口瓶中，放入250mL烧杯中，加入30mL去离子水和1.5ml3mol/LH2SO4,加热使之溶解。然后加入3.3g草酸和33ml水，加