《样品的采集与处理》PPT课件

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1、第二章样品的采集与处理一项分析工作一般包括下列步骤：（1）试样的采集和制备；（2）定性检验；（3）试样的分解；（4）干扰的消除；（5）测定；（6）分析结果的计算和评价。第一节样品的采集和保存在定量分析中往往用样本平均值来估计总体平均值。这就要求进行测定时所使用的分析试样具有高度代表性，即样本平均值能代表总体平均值，否则，分析结果再“准确”也毫无意义。总体：分析对象的全体样品：从总体抽出的一小部分样品采样：从总体中抽出样品的操作过程。一、样品的采集原则原则：代表性、典型性和适时性。1、代表性：代表总体，各个方向分别采集，2、典型性：针对典型样品，

2、有目的。例如：参假食品的检测。是事件应对中必采的样品。胃内容物是确定摄入中毒的最好检体，尿是分析非挥发性毒物的较好检体；血液是最重要的毒物检测样品，3、适时性：有时间概念，例如：发生食品中毒应及时赴现场采集。对化学事故（或中毒事件）可供采集的样品有现场样品（环境、食品、化学品及其它用品等）及患者的生物材料（血、尿、胃内容物、组织）。采样时机可以选在事发现场救助时、医院抢救和治疗时、甚至在病人恢复时，某些中毒甚至可在事件发生后数十天仍有可能采集到有价值的样品。现场遗留的食物、化学品、盛装的容器是首先应采集的样品采样时应避免样品污染和被测组分的损失

3、选择合适的采样器具和采样方法详细完整记录采样环境至少采集两份样品，用于分析和保存二、样品的保存1、密封保存法2、冷藏保存法3、化学保存法存放容器的选择存放容器的清洗存放时间三、各类样品采集方法简介（一）、空气样品：气体样品为均匀样品。可采用直接法和浓缩法。1、直接采样2、浓缩采样：（1）、溶液吸收法。（2）、固体吸附剂阻留法。（3）、滤纸膜阻留法（4）冷阱收集—低温浓缩采样装置：收集器，流量计，采样动力(二)水样（三）食品随机抽样、系统抽样、指定代表性样品（四）生物材料生物介质(biologicalmatrix)包括全血、血浆、血清、尿、毛发、

4、唾液和各种组织。其中最常用的生物样品是血液和尿液。1.血样的采集供测定的血样应能代表整个血药浓度。若能从动脉或心脏取血最为理想，但只能用于动物，不能用于人。动物采血可根据不同种类及实验需要，采取适当的方法。如大、小鼠可由尾动脉、静脉、心脏、眼眶取血或断头取血等，家兔可由耳缘静脉、颈静脉等多处取血，犬可由前、后肢静脉等处取血。对于受试者通常采用静脉取血(成人从肘正中静脉取血，小儿从颈外静脉取血)。静脉取血一般将注射器针头插入静脉血管抽取。抽取的血液转移至试管或其它容器时应缓缓压出，以防血细胞破裂。全血在加肝素或柠檬酸、草酸盐等抗凝剂后，离心分取血

5、浆，其体积约为全血的一半。血清则是由血液中纤维蛋白原等影响下，引起血块凝结而析出，离心取用，而血块凝结时往往易造成药物吸附的损失。全血直接作为样品时，也应加入抗凝剂混匀，防止凝血。对大多数药物来说，血浆浓度与红细胞中的浓度呈正比，所以测定全血不能比测定血浆提供更多的信息。而全血的净化较血浆与血清复杂，尤其是溶血后，血色素等可能会给HPLC测定带来影响。但是，一些药物可与红细胞结合，或药物在血浆和红细胞的分布比率因人而异，在这些情况下，宜采用全血。血样抽取量受到一定的限制。人体药代动力学研究需要在多个时间点(一般为12~20点)取样，每次由前臂静

6、脉取血3~5m1。随着高灵敏度测定方法的建立，取样量可继续降低，从而更易为受试者接受。实验动物取血量应注意是否超过了动物的生理承受能力。制备血浆样品时，将采取的血样置含有抗凝剂的试管中，缓缓转动试管使其充分混合、离心，所得上清液即为血浆。常用的抗凝剂有肝素，它是体内正常的生理成分，因而不会改变血样的化学组成或引起药物的变化，一般不会干扰测定。通常lml血液采用20个单位的肝素即可抗凝。可将配制好的肝素溶液均匀地涂布在试管壁上，于60~70℃烘干备用。其它抗凝剂有柠檬酸、草酸盐、EDTA等，但它们可能引起被测组分发生变化或干扰某些药物的测定。制备

7、血清样品时，将采取的血样在室温下至少放置30~60min，待血液凝固后，以3000~4000r/min离心10min，分取上层澄清的血清。2.尿样的采集尿药测定主要用于药物剂量回收、药物代谢及生物利用度研究，也可用于乙酰化代谢和氧化代谢快、慢型测定等。因为尿药浓度通常变化较大，所以应测定一定时间内排入尿中药物的总量，这就要同时测定在规定时间内的尿量(体积)及尿药浓度。尿液的主要成分是水、尿素及盐类。它是一种良好的细菌培养基，因而需立即冷藏或防腐处理，否则细菌会很快繁殖而引起尿素分解，产生氨气，这在夏天进行得很快，除产生异常气味外，还有可能导致样

8、品分解。冷藏条件一般可置4℃冰箱内。若欲在室温下保存，应在收集尿样后，立即加入防腐剂。常用的防腐剂有甲苯、氯仿或改变尿液的酸碱性，以抑制细菌的繁殖。加