RIETVELD精修的相关注意事项

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1、Rietveld精修注意事项晶体的各向异性温度因子是如何定义的？晶体中的原子普遍存在热运动，这种运动在绝对零度时也未必停止。通常所谓的原子坐标是指它们在不断振动中的平衡位置。随着温度的升高，其振动的振幅增大。这种振动的存在增大了原子散射波的位相差，影响了原子的散射能力，即衍射强度。在晶体中，特别是对称性低的晶体，原子各个方向的环境并不相同，因此严格的说不同方向的振幅是不等的，由此引入了各向异性温度因子。在进行Rietveld结构精修时，是否该对温度因子进行约束？如何约束以及约束范围？由于温度因子是随着衍射角的增加而对强度的影响增大，所以，如果要精修温度

2、因子，就一定要收集高角度的数据。如何由粉末衍射数据通过FullProf提取结构因子？首先需要一个dat文件，第一行，2theta起点，步长，终点，下面是每个点的强度。下面需要编写pcr文件，先得到六个晶胞参数，零点，还要得到18-30个背景点，才能开始编写，其他参数设置可以看说明书。如果你以前用Fullprof精修过结构,则只需修改如下参数：Line11-2的N(numberofatomsinasymmetricunit)参数置为0,相应的下面与原子有关的参数就不要了；Line11-2的JBT参数(2,-2,3或-3,具体看说明)。至于要输出什么样格式

3、的结构因子数据文件,可以通过LINE3的JFOU参数来控制。Fullprof精修时，Biso的值给如何设定？是否有个大概的取值范围？Biso是温度因子，occu是占有率。从我拟合来看，Biso与原子的位置有关系。温度因子是反映原子或离子偏离平衡位置的程度，因为晶胞中各原子都要做热振动的。对于立方晶系，各向同性，只修各向同性温度因子就可以了。温度因子和占有率都是影响强度的参数，所以之间有一定的相关性。而且，温度因子对高角度峰的强度影响比较大，所以，如果要精修温度因子，最好收到高角度的数据。Fullprof精修中的scale的初值一般是怎么确定的?比例因子

4、scale是指理论计算数据与实验数据之间的比值，一般随便给就可以，不会影响精修的。只要你的初始模型正确，几轮就可以修到比较合理的值。我最近才接触到Rietveld精修，使用的软件是Fullprof。在编写pcr文件的时候碰到一些问题，比如：ATZ跟OCC这两个参数是怎么算出来的。我查了一些资料，计算的公式是有了，但是具体的那些参数的值是怎么算的就不清楚了，还请各位多多指教！AZT=Z.Mw.f^2/tOcc=chemicaloccupancyxsitemultiplicity(canbenormalizedtothemultiplicityoftheg

5、eneralpositionofthegroup).请问：1.Z,f,t,该怎么取值？2.什么是generalpositionofthegroup,从哪里可以获得这个数据答：1.AZT=Z*Mw*f^2/t(usefultocalculatetheweightpercentageofthephase)Z:NumberofformulaunitspercellMw:molecularwheightf:Usedtotransformthesitemultiplicitiestotheirtruevalues.Forastoichiometricphasef

6、=1ifthesemultiplicitiesarecalculatedbydividingtheWyckoffmultiplicitymofthesitebythegeneralmultiplicityM.Otherwisef=Occ.M/m,whereOcc.isoccupationnumber.t:IstheBrindleycoefficientthataccountsformicroabsorptioneffects.Itisrequiredforquantitativephaseanalysisonly.Whenphaseshavelikea

7、bsorption(inmostneutronuses),thisfactorisnearly1.IfIMORE=1theBrindley-coeffisdirectlyreadinthenextline(insuchcaseATZ=Z.Mw.f^2).这里说明一下，ATZ的值只有在做定量分析的时候有用，如果不做定量分析，只做结构精修，则可以随便给一个值即可。2.generalpositionofthegroup就是晶体学国际表中某个空间群的一般等效点系数，可以从晶体学国际表查得：InternationalTablesforCrystallograph

8、y,VolumeA:SpaceGroupSymmetry刚开始学fullrpo，我样品里可能有