YCT404-2011 卷烟 主流烟气中汞的测定 冷原子吸收光谱法.pdf

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1、ICS65．160X87备案号：33245—2011Y口中华人民共和国烟草行业标准YC／T404—2011卷烟主流烟气中汞的测定冷原子吸收光谱法CigarettesDDeterminationofmercuryinmainstreamsmoke—Coldatomicabsorptionspectrometrymethod2011-08-02发布2011-09-01实施国家烟草专卖局发布刖昌YC／T404--2011本标准按照GB／T1．12009和GB／T20001．42001给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能

2、涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC／TC144／SC1)归口。本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、福建中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人：庞永强、陈再根、姜兴益、陈欢、许寒春、刘秀彩、郑捷琼、陈昱、唐纲岭、胡清源、黄华发、陈松。1范围卷烟主流烟气中汞的测定冷原子吸收光谱法YC／T404--2011本标准规定了卷烟主流烟气中汞的冷原子吸收光谱测定方法。本标准适用于卷烟主流烟气中汞的测定。本标准测定卷烟主流烟气中

3、汞的定性检出限为o．10ng／cig，定量检出限为0．35ng／cig。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法GB／T19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油3原建按照GB／T19609抽吸卷烟样品，用酸性高锰酸钾溶液吸收卷烟主流烟气中的汞。吸收液经消解后，在酸性环境下，以氯化亚锡为还原荆，采用冷原子吸收光谱法在253．7nm波长处进

4、行测定。4试剂与材料除特别要求外，应使用优级纯级试剂。水应达到GB／T6682中一级水的要求。4．1硫酸溶液(20％，体积分数)。4．2酸性高锰酸钾溶液(50mg／mL)：称取50g高锰酸钾，精确至0．1g，用适量硫酸溶液(4．1)完全溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用硫酸溶液(4．1)定容至刻度。4．3过氧化氢(30％，质量分数)，低温避光密闭保存。4．4盐酸溶液(3％，体积分数)。4．5盐酸溶液(1％，体积分数)。4．6氯化亚锡溶液(250mg／mL)：称取250g氯化亚锡，精确至0．1g，用适量盐酸溶液(4．

5、4)溶解后，转移至1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(4．4)定容至刻度。该溶液应现配现用。4．7汞标准溶液4．7．1一级汞标准储备液(10Pg／mL)，该储备液置于4℃的冰箱中保存，有效期为12个月。4．7．2二级汞标准储备溶液(100ng／mL)：准确移取0．5mL一级汞标准储备液(4．7．1)于50mL容量瓶中，用水定容至刻度。该储备液置于4℃的冰箱中保存，有效期为1周。4．7．3汞工作标准溶液：分别准确移取二级汞标准储备溶液(4．7．2)0mL、0．1mL、0．5mL、1．0mL、2．5mL、5mL、10mL于不

6、同的60mL容量瓶中，用水定容至刻度。4．8浓硝酸(65％，质量分数)。4．9硝酸溶液(20％，体积分数)。4．10高纯氩气(纯度≥99．999％)。YC／T404—20115仪器常用的实验室仪器及以下各项。试验所用器皿在使用前应使用硝酸溶液(4．9)浸泡至少12h，并在使用前用水冲洗干净备用。5．1容量瓶：50mL，100mL。5．220孔道转盘型吸烟机。5．3吸收瓶，70mL(规格及尺寸参见附录A)。5．4分析天平，感量为0．0001g。5．5密闭微波消解仪(配微波消解罐)，微波消解罐在使用前应使用浓硝酸(4．8)

7、按消解程序进行酸煮，并在使用前用水冲洗干净备用。5，6冷原子吸收光谱仪，配汞灯，使用高纯氩气(4．10)。5．7微量取液器。6吸烟机的准备6．1环境条件应满足GB／T19609的要求。6．2打开吸烟机电源，预热20rain。6．3分别移取30mL酸性高锰酸钾溶液(4．2)于两个吸收瓶(5．3)中，将两个吸收瓶串联于卷烟夹持器和抽吸机构之间，连接示意图参见附录B。6．4检查并调整吸烟机抽吸容量为(35．0：k0．3)mL。7分析步骤7．1卷烟抽吸7．1．1按照GB／T19609抽吸卷烟。7．1．2抽吸完毕后，进行3口清除

8、抽吸，取下吸收瓶。7．1．3在卷烟不点燃状态下，按照7．1．1～7．1．2制备样品空白。7．2样品处理7．2．1将两个吸收瓶中吸收液分别转移至两个消解罐中，并分别用2mL过氧化氢(4．3)清洗吸收瓶，清洗液一并转移至相应的消解罐中。7．2．2密封消解罐，置于密闭微波消解仪(5．5)中。按表1中的升温程序进行消解。采用其他条件应验证