王水消解／冷原子吸收测定污泥总汞方法的改进.pdf

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1、第28卷第6期中国给水排水Vo1．28No．620l2年3月CHINAWATER＆WASI’EWATERMar．2012王水消解／冷原子吸收测定污泥总汞方法的改进罗国兵，姜惟惟(无锡市排水公司水质监测站，江苏无锡214011)摘要：建立了一种灵敏度高、操作简便的分析方法，采用(1+1)王水作为消解试剂水浴消解样品，以冷原子吸收法测定城市污水处理厂污泥中的总汞。在优化的试验条件下，该方法检出限为0．0039mg／kg，线性范围为0～10．0g／L，加标回收率在91．9％～104．2％之间，测定结果的相对

2、标准偏差<4％。在测定标准参考样品及污泥实际样品时均取得满意结果。该方法具有操作简单、快速、重现性好等特点，可满足环境监测行业对污泥样品总汞浓度的日常测定要求。关键词：污泥；王水；消解；冷原子吸收法；总汞中图分类号：X703文献标识码：C文章编号：1000—4602(2012)06—0091—03ImprovementonMethodforDeterminationofTotalMercuryinMunicipalSludgewithAquaRegiaDigestion／CVAASLU0Guo—bin

3、g．JIANGWei—wei(MonitoringStationofWaterQuality，WuxiDrainageCompany，Wuxi214011，China)Abstract：Ahighlysensitiveandsimplemethodwasdevelopedforthedeterminationoftotalmer-euryinmunicipalsludgesamplesbycold—vaporatomicabsorptionspectrophotometry(CVAAS)．(1+1)a

4、quaregiawasemployedasthedigestionregent．Undertheoptimizedexperimentalconditions，themeth—oddetectionlimitwas0．0039mg／kg，thelinearrangewas0to10．0L，therecoveryofstandardad-ditionwas91．9％to104．2％．andtherelativestandarddeviationwasbelow4％．Theproposedmethodwa

5、svalidatedbytheanalysisofcertifiedreferencematerialsandwassuccessfullyappliedtothedetermi—nationoftotalmercuryinrealsamplesofsludgewithsatisfactoryresults．Themethodiseasyinopera—tion，rapidandhasgoodreproducibility．Itcanbeusedasthelaboratoryroutinemethod

6、todeterminatetotalmercuryinsludgesamplesforenvironmentmonitoring．Keywords：sludge；aquaregia；digestion；cold—vaporatomicabsorptionspectrophotometry(CVAAS)；totalmercury城市污水处理厂污泥中总汞的测定，采用的是现漂移现象，对测定的稳定性影响较大。城市污水行业标准——常压消解后采用原子荧光法测定J，处理厂污泥中总汞的含量较高，在采用原子荧光法该方法

7、参考了国家标准——水质总汞的测定中时需要严格控制取样量，取样过多将导致原子荧光样品前处理过程，使用的消解试剂较多，操作繁琐，仪污染严重，不易清洗。污泥中总汞的测定也可参不易掌握。此外，该方法将水质中冷原子吸收法改考土壤中总汞分析的标准方法J，但该标准采用的为原子荧光法，虽然提高了灵敏度，但由于原子荧光消解方法也与水质监测中总汞测定方法类似。笔者仪使用了单阴极且阳极发光的汞灯，故使用中易出在水质监测中对总汞测定方法进行改进的基础·91·第28卷第6期中国给水排水上，根据工作实际，结合污泥和土壤样品的特点

8、，对管，在滴管上1mL处做好标记)加入1mL氯化亚污泥中总汞测定进行类似改进，使用单一的(1+1)锡溶液，迅速插入反应器，待读数稳定后读出测定的王水代替标准方法中的多种消解试剂，改进后的方吸光值，以标准溶液浓度和吸光值绘制标准曲线，计法具有灵敏度高、测定结果稳定等特点，易于推广。算出样品浓度C(L)。根据含水率和样品质量1试验部分m，按下式计算污泥中总汞的质量浓度(mg／kg)：1．1仪器与试剂CHg—1000((1)F732一V型冷原子吸收测汞仪(带3