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1、第26卷第5期冶金分析Vol.26,No.52006年10月MetallurgicalAnalysisOctober,2006文章编号:1000-7571(2006)05-0099-03冷原子吸收光谱法测定汞过程中的质量控制王俊荣(滨州市环境监测站,山东滨州256618)中图分类号:O657131文献标识码:B水体中汞的污染主要来自贵金属冶炼、仪器被还原后的挥发损失,加酸和氧化剂保存,能使汞仪表制造、食盐电解、化工、农药、塑料、军工等工处于高氧化状态,以离子形式存在于水中。通常业废水。大气、土壤中的汞经雨水淋溶冲刷,最后采用1L水样
2、中加入10mL硫酸或7mL硝酸,迁移入水中,水中汞经过微生物的作用转变为毒使水样pH≤1,然后加入4mL50g/L高锰酸钾性更大的甲基汞,由食物链进入水体,引起严重的溶液,必要时多加一些,使其呈现持久的淡红[1]危害。因此,汞是我国实施排放总量控制的指标色。同时应注意,硝酸和高锰酸钾要在采样前之一,也是环境监测的必测项目。实际工作中许加入容器,否则20%(质量分数)的汞会立即损多因素影响汞的测定结果,本文从采样到报出结失,采样容器最好选用硬质玻璃瓶。采样时要把果的各个环节对可能影响汞测定的因素加以研究采样器浸入水下一定的深度,以防采
3、集到富集了[2]和探讨,以提高监测结果的准确性。金属的表面膜。为了保证固定剂的质量及避免样品在运输过程中受到玷污,要求采样人员将1实验部分固定剂加到水样中的同时,另加一份于蒸馏水中,111容器的洗涤以作全程序空白,其值必须小于方法的检出限,否新的玻璃器皿要先用硝酸(1+1)浸泡过夜,则应查找原因。临用前以四份体积硫酸加一份体积50g/L高锰113量器及试剂酸钾的混合液清洗,再用100g/L盐酸羟胺溶液容量瓶、移液管等玻璃容器必须按有关规定洗涤以除去二氧化锰,最后用无汞去离子水冲洗进行校正后使用;试验用水均为无汞去离子水,试干净。受汞
4、污染的容器,即便用硝酸浸泡过夜,也剂为优级纯或分析纯,在分析过程中以一份试验不能将汞完全除去,空白试验值较高且波动很大。用水代替样品进行空白试验,要求测得的空白浓因此,所有玻璃器皿及盛样瓶均要用洗液浸泡过度低于方法的检出浓度。有时空白值意想不到的夜,用去离子水冲洗干净。玻璃器皿在两次操作高,一般来自试验用水、试剂、实验室环境等的污之间不应让其干燥,应充满去离子水或018mol/L染。优级纯硝酸和硫酸一般空白值都很低,而事[1]硝酸。先经过空白试验的同一批号的分析纯硝酸、硫酸112水样的采集及保存有时也能使用。开过封的试剂可能因室内空
5、气污水中汞含量甚微,且极不稳定,若采样及保存染,经过长时间放置后导致空白值变高。试剂常方法不正确,会使分析结果变成无任何价值。水因含有微量汞导致空白值增高,除了选择优质试中汞不稳定的原因有:器壁的吸附、汞离子被还原剂外,通常应作必要的预处理,如通净化空气或氮成金属汞后挥发、水中各组分之间的互相作用、金气、使用巯基棉纤维或双硫腙萃取除汞等,以降低属离子价态的变化、升华的产生和微生物的作用空白值。[2]等。对水样的保存,加酸可防止器壁对汞的吸114工作曲线的绘制附,但不能阻止汞以各种形式吸附于颗粒物上及据文献[1]介绍,工作曲线的绘制需
6、用8个收稿日期:2004-12-01—99—第26卷第5期冶金分析Vol.26,No.52006年10月MetallurgicalAnalysisOctober,2006100mL的容量瓶,其中分别准确加入0,0150,当测定溶液的温度由15℃升至40℃时,测1100,1150,2100,2150,3100,4100mL01100定峰高将增加一倍;温度每升高5℃,测定结果增μg/mL的汞标准使用液定容后,取10100mL试加8%,所以标准与样品必须控制相同温度下测[1]液进行测定,笔者用该法做工作曲线,线性关系不定。太好,相关系数不
7、易达到01999,原因可能是环节212酸度较多,使用容器较多,取样量较少等。当移液管和当溶液的酸度由015mol/L增至115mol/L容量瓶的清洁度、容量瓶内溶液的浓度不一致时,(硫酸),测定结果约增加1/3;酸度在115mol/L吸附的相对程度也不一样,尤其是对稀溶液将产以上,则影响较小。所以标准与样品的酸度应接[4]生较大的影响,相关系数一般为0199。笔者改变近。做法,只用一个100mL容量瓶,准确吸取5100213盐酸羟胺mL01100μg/mL的汞标准使用液,加稀释液至样品消解后,加盐酸羟胺将剩余的氧化剂还标线,摇匀,该
8、溶液浓度为5100μg/L。测量时分原,对于带色的地表水或工业废水,颜色变化不明别吸取10100,9100,8100,7100,5100,3100,0mL显,盐酸羟胺难免加入过量,引起汞的还原,长时稀释液注入汞还原器中,然后准确加入0
