XBT601.1-2008 六硼化镧化学分析方法 硼量的测定 酸碱滴定法.pdf

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1、中华人民共禾口X日国稀土行业标准XB／T601．1—2008代替XB／T601．11993’／＼硼化镧化学分析方法硼量的测定酸碱滴定法Chemicalanalysismethodsoflanthanumboride—Determinationofboroncontent--Acidalkalititrationmethod2008-02-01发布2008-07-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布刖昌本标准分为以下5个部分：XB／T601．12008六硼化镧化学分析方法XB／T601．22008六硼化镧化学分析方法发射光谱法XB／T6

2、01．32008六硼化镧化学分析方法XB／T601．42008六硼化镧化学分析方法XB／T601．1—2008硼量的测定酸碱滴定法铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定电感耦合等离子体钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法碳量的铡定高频感应燃烧红外线吸收法XB／T601．52008六硼化镧化学分析方法酸溶硅量的测定硅钼蓝分光光度法本部分为第1部分。本部分是对XB／T601．11993((六硼化镧化学分析方法酸碱滴定法测定硼量》的修订。与XB／T601．1—1993相比主要变化如下：一对标准文本进行了编辑性修改；——增加了精密度(重复性)条款。本部分由全国

3、稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分由湖南稀土金属材料研究院负责起草。本部分由包头稀土研究院、北京有色金属研究总院参加起草。本部分主要起草人：杨卫平、刘荣丽、翁国庆。本部分参加起草人：高励珍、王东杰、郝茜、陈云红、杨萍。本标准所代替的历次标准版本发布情况为：——XB／T601．11993。六硼化镧化学分析方法硼量的测定酸碱滴定法1范围本部分规定了六硼化镧中硼含量的测定方法。本部分适用于六硼化镧中硼含量的测定，测定范围：20．00Y00～40．00％。2方法原理XB／T601．1—2008试样用稀硝酸溶解，以乙二胺四乙酸二钠盐络合镧，用氢氧化钠

4、调至溶液呈中性，加入甘露醇使其与硼酸络合。定量释放出氢离子，加入过量氢氧化钠标准溶液，用盐酸返滴定，根据盐酸和氢氧化钠标准溶液消耗量计算硼的质量分数。3试剂3．1甘露醇。3．2硝酸(1+3)。3．3盐酸(1+3)。3．4氢氧化钠溶液(200g／L)。3．5六次甲基四胺(400g／L)。3．6乙二胺四乙酸二钠溶液Ec(C-⋯HN：Na：O。)≈O．015tool／L]：称取9．3g乙二胺四乙酸二钠试剂(c，。H。；N：Na。O。·2H：0)于400mL烧杯中，加200mL水、数滴氢氧化钠溶液(3．4)，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，以

5、水稀释至刻度，混匀。3．7氯化钡(100g／L)。3．8氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)≈o．15mol／L]。3．8．1配制：称取6g氢氧化钠于1000mL烧杯中，加10mL氯化钡溶液(3．7)，煮沸1min～2rain，以水稀释至1000mL，混匀，静置，移取上清液至塑料瓶中贮存。3．8．2标定：称取3份0．3000g预先经1056C～110。C烘1h并置于干燥器中冷却至室温的苯二甲酸氢钾基准试剂，分别置于250mL锥形瓶中，加20mL乙醇溶解，加50mL经煮沸驱除COz的水，2滴～3滴酚钛指示剂(3．12)，用氢氧化钠标准溶液(3．8)滴

6、定至溶液刚呈稳定的微红色为终点。3份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积相差值应不超过0．05mL，取其平均值。按式(1)计算氢氧化钠标准溶液(3．8)的实际浓度：旷赢X101式中：旬——氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol／L)m——苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g)；y——滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的平均体积，单位为毫升(mL)；204．2——苯--qt酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g／m01)。3．9盐酸标准溶液[f(HCl)≈o．1tool／L]。3．9．1配制：移取25mL盐酸(3．3)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻

7、度，混匀。3．9．2标定：移取3份25．00mL盐酸标准溶液(3．9)分别置于250mL锥形瓶中，加50mL经煮沸驱1XB／T601．1—2008除CO：的水，用氢氧化钠标准溶液(3．8)滴定至溶液刚呈稳定的微红色为终点。3份溶液所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积的相差值应不超过0．05mL，取其平均值。按式(2)计算盐酸标准溶液(3．9)的实际浓度：o。V‘l一百式中：c。氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol／L)；c。——盐酸标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol／L)；v——滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的平均体积，单位为毫升(

8、mL)；v。——移取盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。3．10二甲酚橙指示剂(2g／L)。3．11甲基红指示剂(1g／L)：称取0．1g甲基红于