xbt601.3-1993 六硼化镧化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量

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1、中华人民共和国稀土行业标准xs/T601.3一93六硼化斓化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量1主题内容与适用范围本标准规定了六硼化斓中镁含量的侧定方法。本标准适用t六硼化斓中镁含量的测定。测定范围:。.01X-.1-2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定G117728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nn，处测量镁的吸光度，以氛灯进行背景校正。用标准加入法计算

2、镁含量。4试剂4.1硝酸(1+1).4.2镁标准贮存溶液:准确称取。8333g预先经850℃灼烧30min置于干燥器中冷却至室温的氧化镁于200mL烧杯中，加少量水湿润，用适量盐酸(p1.19g/mL)溶解，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。4.3镁标准溶液:移取5.00mL镁标准贮存溶液(4.2)于500mL容量瓶中，加入20ml-硝酸(p1.<12酬mL)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10pg镁。5仪器原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用

3、。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.5%.灵敏度在与测量试料溶液基体相致的情况下，镁的特征浓度应不大于。.022Frg/rnl工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差仇之比，应不小于0.7国务院稀土领导小组1993一06一26批准1994一07一01实施xB/T601.3一936分析步骤6.1测定数量称取两份试料.独立测定。取其平均值6

4、.2试料按表1称取预先经105-110C烘lh并置于干燥器中冷却至室温的试样，精确至。、0001g表1镁含量%o.001--0.005>0.005-0.01>0.01--0.05>0.05-0.16.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.2)于200mL烧杯中.加5m工水，慢慢滴入少量硝酸(4.1).'}_表皿、待Vial烈反应后，低温加热，继续滴加硝酸(4.1),至试料完全溶解，冷却至室温。移入50-工容欲瓶中，以水稀释至刻度，混匀6.4.2移取4份10.00mL试液(6.4.1),于一组25ml容量瓶

5、中，分别加入。,1.00.2.00,3.00m[镁标准溶液(4.3)，加入1mL硝酸(4.1)，以水稀释至刻度，混匀。6.4.3使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处，以水调零，测量试液(6.1.2,的吸光度6.4-4在与6.4.3条相同的仪器条件参数下，用氛灯测量试液(6.4.2)的吸光度6.SL作曲线的绘制6.5.1以镁浓度为横坐标，6.4.3条与6.4.4条所得吸光度的差值为纵坐标，绘制工作曲线6.5.2用外推法求出空白溶液和试料溶液的镁浓度。了分析结果的计算与表述按「式计算镁的百分含量:(c,一co)V

6、,·ViXlo-,mg(yo)=义100m·Vl式中:。。—空白溶液的镁浓度，Kg/mL;几—被测溶液的镁浓度，[,g/mL;V=试料溶液的总体积，mL;V—被测溶液的体积，-I;v，—试料溶液的分取体积,-I-;m—试料的质量，98允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差值XB/T601.3一93表2%镁含量允许差0.0010--0.00300.0003>0.0030--0.00600.0006>0.0060--0.01000.0010>0.0100-0.03000.0015>0.030^-0.0600.003>0

7、.060--0.1000.005498XB/T601.3一93附录A仪器工作条件(参考件)使用PE-2100型原子吸收光谱仪测量镁的工作条件如表A1表A1波长灯电流单色器通带燃烧器高度空气流量乙炔流宁JknmmnIim,n2RS.2附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由湖南稀土金属材料研究所起草。本标准主要起草人何捍卫。