gbt13747.9-1992 锆及锆合金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量

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1、中华人民共和国国家标准错及错合金化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镁量GB/T13747_9一92ZirconiumandZirconiumalloys-Determinationofmagesiumcontent-Flameabsorptionspectrometricmethod1主肠内容与适用范围本标准规定了桔及错合金中镁含量的测定方法。本标准适用于铭及钻合金中镁含量的测定。测定范围:0.0010%一。.010%.2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火

2、焰原子吸收光谱法通则3方法原理试样用氢氟酸溶解，硼酸络合过量的氢氟酸，在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量其吸光度，用标准加入法计算镁的含量。4试荆4.1氢氟酸(1+1)，优级纯。4.2硼酸饱和溶液，优级纯。4.3硝酸(1+1)，优级纯。4.4盐酸(1+1)，优级纯。4.5氯化银溶液(50g/L)，优级纯。4.6镁标准贮存溶液:称取。.1000g金属镁(>99.9%)于250mL烧杯中，加入10mL盐酸(4.4),溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含IOOFLg镁。4.7镁标准溶液:移取50.OmL镁标准贮存

3、溶液(4.6)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含IOpg镁。5仪器原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于。·05pg/mL,精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%,用最国家技术监餐局1992一11一05批准1993一06一01实旅.www.bzxzk.com.GB/T13747.9一92低浓度的标准溶液<不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准洛液平均吸光度

4、的。.5%.工作曲线线性:将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于。.7,仪器工作条件见附录A(参考件)。6分析步驻6门试料按表1称取试样，精确至0.0001g,表1镁含量，%试料，90.001^-0.005>0.005-0.010:.::::6.2空白试脸随同试料做空白试验，用标准加入法求空白试验溶液的镁浓度。6.3侧定6.3.1称取四份试料(6.1)分别置于一组塑料烧杯中，各加入3.L氢氟酸(4.1),待试料溶解后，各加入。.5mL硝酸(4-3)至溶液清亮，加人25mL翻酸饱和溶液(4.2).5mL盐酸(4.4),2

5、mL抓化德溶液(4.5)，混匀。6.3.2将试液移入一组50mL容量瓶中，分别加入。,1.00,2.00,3.OOmL镁标准溶液(4.7)，用水稀释至刻度，混匀。6.3.3使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长255.2nm处，以水调零，侧量试液的吸光度。6.3.4以镁浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制曲线，用外摧法求得被测试液镁的浓度.了分析结果的计算与表述按下式计算镁的百分含量(c-c,)Vx1o-,Mg(%)=X100刀2式中::—被测试液的镁浓度,pg/mL;q—空白试验溶液的镁浓度,pg/-L;V-被测试液的休积，mL;用—试料的质量，9。8

6、允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2量允差含-0--0.0010^1005>0.0050^-0.OID0.www.bzxzk.com.GB/T13747.9一92附录A仪食工作亲件(参考件)使用WFX-C原子吸收光谱仪工作条件参数如下表:洲定波长单色器通带灯电流空气流量乙快流t元家nn飞mAL/minL/min285.2附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出.本标准由西北有色金属研究院负责起草。本标准由西北有色金属研究院起草。本标准主要起草人陈觉。.www.bzxzk.com.