XBT601.4-2008 六硼化镧化学分析方法 碳量的测定 高频感应燃烧红外线吸收法.pdf

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1、中华人民共禾口X日国稀土行业标准XB／T601．4—2008代替XB／T601．91993￡j同’／＼硼化镧化学分析方法碳量的测定频感应燃烧红外线吸收法Chemicalanalysismethodsoflanthanumbo“de—Determinationofcarboncontent--Highfrequencyinducedcombustioninfraredrayabsorbsmethod2008-02-01发布2008—07-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布刖置本标准分为以下5个部分：XB／T601．12008六硼化镧化学分析方法XB／T601．22008六硼化镧化学分

2、析方法发射光谱法XB／T601．32008六硼化镧化学分析方法xB／T601．42008六硼化镧化学分析方法xB／T601．52008六硼化镧化学分析方法本部分为第4部分。本部分是对XB／T601．9线吸收法测定碳量》的修订；本部分与xB／T601．9——对标准文本进行了编辑性修改；——增加了精密度(重复性)条款。XB／T601．4—2008硼量的测定酸碱滴定法铁、钙、镁、铬、锰、铜量的测定电感耦合等离子体钨量的测定电感耦合等离子体发射光谱法碳量的测定高频感应燃烧红外线吸收法酸溶硅量的测定硅钼蓝分光光度法1993((六硼化镧化学分析方法高频感应燃烧红外1993相比主要变化如下：本部分由全国稀土

3、标准化技术委员会提出并归口。本部分由湖南稀土金属材料研究院负责起草。本部分由包头稀土研究院、北京有色金属研究总院参加起草。本部分主要起草人：刘荣丽、翁国庆、崔益新。本部分参加起草人：蒋彩霞、赵长玉、周海收、宋晓力、王洪斌。本标准所代替的历次标准版本发布情况为：——XB／T601．91993。1范围六硼化镧化学分析方法碳量的测定高频感应燃烧红外线吸收法本部分规定了六硼化镧中碳含量的测定方法。本部分适用于六硼化镧中碳含量的测定。测定范围：0．015％～1．00％。XB／T601．4—20082方法原理试料置于陶瓷坩埚中，在纯铁助熔剂和钨锡助熔剂存在下，于氧气流中，高频感应燃烧，碳生成二氧化碳析出，

4、随氧气流进入红外线吸收检测器检测，测得总碳量。3试剂与材料3．1氧气：纯度>99．5％。3．2氮气。3．3钨锡助熔剂：≠o．84mm～$0．42mm，含碳量6．0MHz；红外吸收检测器灵敏度：0．0001％。5试样试样混匀经105℃～1lo℃烘干1h，在干燥器中冷却至室温立即称量。

5、6分析步骤6．1试料按表1称取试样(5)，精确至0．0001g。表1碳质量分数／“试样量／gO．01～o．051．0000O．05～0．1o．5000o．1～o．30．15000．3～0．50．i0005～1．o0．050oXB／T601．4—20086．2测定数量称取两份试样，平行测定，取其平均值。6．3仪器校准称取含碳量大于待测试料(6．1)含碳量的标样(3．5)置于内装1g纯铁助熔剂(3．4)坩埚内，再覆盖0．4g纯铁助熔剂(3．4)和2．0g钨锡助熔剂(3．3)，置于燃烧室内，按仪器说明书规定程序操作。重复校准一次，校准结果的偏差应在标准允许差之内。6．4空白测定按仪器规定程序用装有1

6、．4g纯铁助熔剂(3．4)和2．0g钨锡助熔剂(3．3)进行空白测定，反复测定，直至稳定。当待测试料含碳量小于0．010％时，空白值应小于0．001o％，当待测试料含碳量大于0．010％时，空白值小于0．0015％。6．5测定6．5．1将试料(6．1)置于内装1g纯铁助熔剂(3．4)的坩埚内，再覆盖0．4g纯铁助熔剂(3．4)和2．0g钨锡助熔剂(3．3)。6．5．2将盛试料的坩埚放入燃烧室，然后按仪器操作程序进行测定。记录测试结果。7精密度7．1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况

7、不超过5％。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2碳质量分数／％重复性限(r)／％o．020o00530．070o．008O．12o．01注：重复性限(r)为2．8×S，，S，为重复性标准差。7．2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差值。表3碳质量分数／“允许差／％o．ot5～o。040O．006>o．040～o．080o．008>0．080～o．20o015>O．20～