《张增庆汇报》PPT课件

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1、氯乙酸乙酯合成工艺研究姓名：张增庆指导老师：尚会建目录氯乙酸乙酯简介氯乙酸乙酯生产工艺及现状实验过程实验结论无色液体，有果品香味，有刺激性，能催泪，参数如下：比重熔点沸点折射率1.159-26.6℃143.6℃1.4227微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯。在热水、碱中易分解。氯乙酸乙酯简介氯乙酸乙酯原料溶剂香料氯乙酸乙酯用途染料医药合成嘧啶苯芥、抗肿瘤药物5-氟脲嘧啶、富雪定、磺胺甲氧吡嗪、布洛芬氯乙酸乙酯生产工艺在工业生产氯乙酸乙酯的过程中，大部分采用浓硫酸作为催化剂，由氯乙酸和乙醇进行酯化反应而得。反应方程式如下所示：价格低廉，操作简便，腐蚀性强，产生环境污染

2、图1氯乙酸乙酯的工业合成流程图以硫酸为催化剂直接酯化合成氯乙酸乙酯的传统工艺，因设备腐蚀严重、副反应多、反应废液难处理、生产成本高等缺陷而逐渐被淘汰。反应精馏技术成为合成氯乙酸乙酯的发展方向。反应精馏优点优点选择性高避免出现热点问题缩短反应时间强化设备生产能力温度易于控制能耗低,操作简单可逆反应收率提高实验基本过程及方法1氯乙酸含量的测定（国家标准）2为了测定实验中氯乙酸的转化率，利用液相色谱法检测，利用外标法进行计算，绘制准直线3在适宜的反应温度下，环己烷作为带水剂，改变酸醇摩尔比，检测计算氯乙酸转化率。4通过改变进料速度，改变停留时间，分析停留时间的影响。

3、5考察两种塔板高度下氯乙酸的转化率。氯乙酸含量测定氯乙酸含量由总氯量分别减去游离氯含量、二氯乙酸含量而求得。二氯乙酸、游离氯含量的测定均按照国家标准HGT3271—2000。经测定二氯乙酸质量百分：1.141%。游离氯质量百分：0.03926%。氯乙酸质量含量：98.82%。氯乙酸、氯乙酸标准直线确定反应精馏过程需要检测氯乙酸的转化率，实验选用高效液相色谱作为检测方法，利用外标法，因此，先配制一系列一定氯乙酸、氯乙酸乙酯比例的溶液进行液相检测，以确定标准直线。样号质量含量/（g/g）峰面积12平均值10.0008585171637317058301711102

4、20.00695246973624734242471580230.01357872720187213016724251740.02359811116255111896681115296250.03078214289199140920971419064860.036929163366031634372416340164氯乙酸标准直线确定回归方程为：Q×102=0.24814A×10-6－0.41098相关系数为0.9993图2氯乙酸含量与峰面积关系图表1氯乙酸含量与峰面积汇总氯乙酸乙酯标准直线确定样号质量含量/（g/g）峰面积12平均值10.0193287066

5、778612106865939220.0280011857173118606711185892230.0376915489658154200061545483240.0476418883671186662151877494350.0461618557336183248701844110360.05088199171481985233119884740线性回归方程为Q×102=2.80001A×10-7－0.5153相关系数为0.99966图3氯乙酸乙酯含量与峰面积关系图表2氯乙酸乙酯含量与峰面积汇总酯化反应适宜温度的确定时间转化率/%73.4264321524

6、.691362536.187013244.414094452.803086259.400939060.9795612063.7421613267.0714415066.91965时间/min转化率/%710.281322045.021253255.555564359.380695263.499297768.943538769.0852110069.0447360℃平衡实验Ø阳离子交换树脂：143.71gØ氯乙酸：108.19gØ无水乙醇：140.11g70℃平衡实验Ø阳离子交换树脂：143.50gØ氯乙酸：108.60gØ无水乙醇：140.70g表360℃时间

7、与转化率关系表470℃时间与转化率关系时间/min转化率/%20.438171052.722122067.648253169.742974170.845985070.845986170.5727675℃平衡实验Ø阳离子交换树脂：141.38gØ氯乙酸：108.34gØ无水乙醇：140.53g表575℃时间与转化率关系由图4，反应转化率逐渐增大。同一温度，转化率开始随时间剧烈增加，由于反应物浓度较大，反应速率较快，随时间推进，转化率增加的趋势减慢，最终几乎不变，以至于转化率线最终成为一条直线。但同一时间，高温的转化率更高一些，75℃的最终转化率要高于70℃，而乙

8、醇沸点78.1℃经过比较选择75℃作为