Na2SO3浸出法提纯粗硒工艺研究

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1、万方数据第40卷2011正第l期1月稀有金属材料与工程RAREMETALMATERIALSANDENGD、iEERINGVr01．40．No．1January2011Na2S03浸出法提纯粗硒工艺研究张佳峰，张宝，郭学益，邹丹青，沈超，李倩(中南大学，湖南长沙410083)摘要：采用Na2S03浸出法提纯粗硒，研究浸硒过程Na2S03溶液浓度、浸出温度、浸出时间、搅拌速度和净化过程Na2S溶液浓度对提纯粗硒的影响，采用XRD、SEM对所得样品进行表征。结果表明，Na2S03溶液浓度为300g／L、浸出温度为98℃、浸出时间为2h，搅拌速度为150r／rain、Na2S溶液浓

2、度为29／L时，粗硒的提纯效果最佳，硒的浸出率达98．6％，精硒纯度达99．98％。XRD分析结果表明，所得样品的纯度得到了进一步的提高。SEM分析表明，所得精硒颗粒呈纺锤状、粒度分布均匀。关键词：Na2S03浸出；粗硒提纯；精硒中图法分类号：TF843．5文献标识码：A文章编号：1002．issx(2011)01．0121．05硒是一种稀散金属元素，在地壳中常与天然硫共生，主要以重金属的硒化物存在【l巧】。硒一直是严重短缺的矿种，随着人们对硒的认识和研究的不断深入，硒在国民经济中的重要地位越来越突出。高纯硒有着广泛的应用领域，主要用于电子工业如光电管、太阳能电池。颜料工业

3、因含硒颜料对光、热、化学作用有稳定性而大量用到硒。硒还可用于复印机、玻璃脱色、冶金添加剂等【6。111。我国提纯硒的工艺主要有氧气燃烧法、硝酸氧化．液体二氧化硫还原法、氧气氧化．氨还原法、真空蒸馏法以及溶剂萃取和离子交换法等[12-14]。氧气燃烧法【15】试验条件要求较高，工艺流程复杂。硝酸氧化一液体二氧化硫还原法能得到品位99．9％以上的精硒，但这个方法产生的二氧化氮对环境污染比较严重，目前虽有回收二氧化氮的措施，但技术转让费高、设备费用大。氧气氧化．氨还原法生产周期短、操作简单，但在粗硒氧气氧化过程中会泄漏出有害的二氧化硒气体，劳动条件差，污染环境。真空蒸馏法116-

4、21】要求操作条件较高，设备投资大。本研究采用无污染、设备简单、操作方便的Na2S03浸出法，克服上述工艺的缺点，得到了高纯度的产品。1实验所用到的原料纯度为98％左右的粗硒，主要含有少量元素S及Fe、Hg和Pb等，其主要杂质成分列于表l。表1粗硒主要杂质成分Table1Themaincomponentofimpuritiesincrudeselenium(IIg／∞＆蔷’磊虽量20／(o)图l粗硒的XRD图谱Fig．1XRDpaaemofcrudeselenium粗硒的XRD图谱如图1所示。从图中可以看出，粗硒的特征峰的强度很低，而且不是很尖锐，表明粗硒中有一定量的杂质存

5、在。实验试剂：Na2S03溶液、Na2S溶液、浓n2s04等。实验仪器：磁力加热搅拌器(CJJ78．1)；电子天平(ES．200)；干燥箱，过滤装置等。在一定浓度的Na2S03溶液和加热搅拌条件下，硒收稿日期：2010．01．20基金项目：国家自然科学基金(50774100)作者简介：张佳峰，男，1984年生，博七生，中南大学冶金科学与工程学院，湖南长沙410083，E-mail：csuzhangiiafcng@163．corn；通讯作者：张宝，博士，副教授，E-mail：csuzb@vip．163．com万方数据·122·稀有金属材料与工程第40卷能溶解于Na2S03溶液

6、，生成硒代硫酸钠(Na2SeS03)，：而部分杂质不溶于Na2S03溶液，经过过滤将不溶的杂质除去。浸出液加一定的Na2S溶液，Hg、Cu、Pb等杂质以硫化物形式被除去得到净化液，从而达到分离和精制的目的。净化液再通过酸化还原得到精硒，其反应式(1)为：Na2SeS03+H2S04=Na2S04+Se山+S02个+H20(1)实验工艺流程如图2所示。2结果与讨论2．1Na2S03溶液浓度对硒浸出率的影响图3为Na2SO，溶液浓度对硒浸出率的影响。由图3可以看出，当Na2S03溶液浓度偏低时，硒的浸出效果不是很理想。当浓度达到300g／L时，硒基本完全析出，并随着浓度的增大，

7、硒的浸出率基本不变。这可能是因为当Na2S03溶液浓度偏低时，浸出反应速度很慢，在反应时间内不能将硒完全浸出。而Na2S03溶液浓度达到300gm时，在反应时间为2h条件下浸出反应达到平衡，剩余极少量的硒和杂质不SodiumsulfitesolutionCrudeselenium些。回一溶于Na2S03溶液。因此，Na2S03溶液的最适宜的浓度为300g／L。2．2浸出温度对硒浸出率的影响图4为浸出温度对硒浸出率的影响。由图4可以看出，随着浸出温度的不断提高，剩余硒的量不断减少，硒的浸出率不断增大，到98℃时基本不