真空蒸馏提纯粗硒实验

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1、实验七真空蒸馏提纯粗硒一、实验目的及要求：1．通过实验，明确真空蒸馏是进行粗金属提纯的有效方法之一。2．通过实验，掌握真空度、蒸馏温度、蒸馏时间、冷凝温度等对真空蒸馏的影响。3．通过实验，提高动手能力，了解和掌握真空炉、真空计、真空泵等设备的简单结构、原理及其使用方法。二、实验原理硒是重要的半导体材料，熔点为217℃，沸点为685℃。硒在地壳中的分布量极少，平均含量为10-4%（重量），多与铜、银、汞等元素结合、伴生与矿物中。目前，提取硒的重要原料是用电解精炼铜得到阳极泥，一般含硒量为1～10%（

2、重量），经过提取有价贵金属金银后的硒料含硒为95%左右，但作为半导体材料的硒要求含硒量大于99.9%，因此粗硒需要进一步进行精炼提纯。粗硒能否用真空蒸馏的方法提纯及提纯的效果如何，主要决定于粗硒中杂质与硒的蒸汽压的差异。如果杂质的蒸汽压与硒的蒸汽压差异越大，分离系数就越大，那么用真空蒸馏法提纯粗硒的方法就越可行，提纯效果越好。在缺乏多元合金组元活度系数的条件下，可粗略地用粗硒中各组元在纯态时蒸汽压的差值来判断。各元素的蒸汽压与温度的关系从热力学手册中可查到(单位:Pa):LgP0Ag=-14400

3、T-1-0.85LgT+13.82(沸点：298℃)LgP0Cu=-17520T-1-1.21LgT+15.33(1356～2843K)LgP0Fe=-19710T-1-1.27LgT+15.39(1809～3343K)LgP0Pb=-10130T-1-0.985LgT+13.28(600～2013K)LgP0Se=-4990T-1+10.21(493～965K)LgP0Te=-7830T-1-4.27LgT+24.21(623～1271K)根据以上测试，计算出300℃时粗硒中各组分的蒸汽压表，其

4、结果列表如下：表2-7-1300℃时粗硒中各组分的蒸汽压表元素SeTeFeAgPbCu蒸汽压Pi(Pa)31.625.8*10-23.11*10-232.09*10-147.6*10-82.6*10-19分离系数(Pse/Pi)15.45*1021.2*10241.5*10154.16*1081.21*1020从表中可以看出，300℃时硒的蒸汽压最大，且分离系数都远远大于1，因此可以用真空蒸馏的方法将硒与其它杂质分离，粗硒得到提纯。但是，在一定条件下随着真空蒸馏作业的进行，原料中的硒的含量越来越少

5、，而相对难以挥发的组元的含量逐渐增加，其核心组元的蒸汽压将发生变化，完全使硒与杂质分离是不可能的，因此只能根据条件保留残渣中一定数量的硒才能达到提纯要求。如果经过一次分离达不到要求，可以将蒸馏物进行二次或多次蒸馏，直到符合提纯要求。三、实验条件本次实验采用云南铜业股份有限公司提供的粗硒为试料，其成分如下：成分SeTeFeAgPbCu其它含量%（质量百分比）94.721.760.590.130.531.031.24实验温度为300℃，恒温时间为10～15分钟，加料为20g,真空度要求小于30Pa.四

6、、实验仪器、真空炉装置及其说明图2-7-1真空炉装置简图五、实验方法及步骤1．实验是使用真空研究所自己设计制造的小型真空炉。炉内有一固定的石墨发热件，中间有一测温热电偶，真空炉内顶部有一冷凝器，用来收集金属蒸汽。2．在石墨坩埚内装入用药物天平秤量好的试料，将它放入石墨发热件中心，并注意保持石墨坩埚与热电偶的接触。3．把真空炉系统密封好，然后开始抽真空，检查真空度是否达到要求（小于30Pa）.4．若真空度达到要求，打开冷却水闭合电源，5．在提供电源时，首先闭合电源开关，调节控电设备，使炉温逐渐上升到

7、实验条件所规定的温度（300℃），调节电流恒温10～15分钟。6．达到恒温时间后，立即把电流、电压调制到零点，断开电源开关，进行降温过，同时让真空泵继续工作。7．待温度下降到100℃以下，停止供冷却水和抽真空，打开真空炉取出冷凝物和残渣，并分别称出重量。实验完毕后，整理好设备及工具，打扫卫生，方可离开实验室。