Se-CO体系中提纯粗硒的研究

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1、分类号：单位代码：10140密级：公开学号：4031531801硕士学位论文中文题目：Se/CO体系中提纯粗硒的研究英文题目：PurificationofseleniuminSe/COsystem论文作者：任理维指导教师：刘晓智教授专业：有机化学完成时间：二○一八年五月申请辽宁大学硕士学位论文Se/CO体系中提纯粗硒的研究PurificationofseleniuminSe/COsystem作者：任理维指导教师：刘晓智教授专业：有机化学答辩日期：2018年5月25日二○一八年五月·中国辽宁摘要摘要硒是一种化学元素，化学符号是Se，在化学元

2、素周期表中位于第四周期VIA族。硒能导电，属于稀散金属的一种，因其导电性随光照强度急剧变化，可制半导体和光敏材料。特别是高纯硒在高科技电子产业部门有重要用途，如半导体器材、光电器材、硒太阳能电池、激光器件和红外光导材料等的制造。稀散金属硒还被广泛应用于冶金、化工颜料、生物、化妆品、医药保健食品工业等领域。硒在国民经济中的重要地位越来越突出，因此，推动硒冶金工业的发展是科研工作者的首要任务。自1971年，Sonoda等人首次研究发现Se/CO体系以来，特别是近年来硒催化的羰基化反应和还原反应的理论知识有了比较全面的认识。这些反应中催化剂硒具

3、有的相转移的特性，利用硒的这种特性，可以在硒的生产技术上开辟了新的道路。本论文总共分四个部分：第一部分为文献综述，主要介绍硒的分布、用途、和提纯工艺等方面；第二部分为实验部分，介绍了实验过程和分析方法；第三部分为条件实验，介绍了各因素对提纯的影响，确定最优实验条件；第四部分为结论。依据硒与硫、碲和金属等杂质在一氧化碳中的反应控制相转移的行为差异，以工业硒（约98%）为原料、N,N—二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，在一定温度的常压封闭体系中，先以乙酸钠做催化剂去除硒中的硫杂质；然后再以1,8—二氮杂二环十一碳—7—烯（DBU）为催化剂去除硒中

4、的碲和金属等杂质，通过控制硒生成羰基硒的条件与其他杂质元素分离得到提纯。产品采用ICP-AES进行分析检测，硒的纯度达到99.95%。通过一系列的实验确定了相对较好的提纯条件：操作一除硫：反应装置中加入4g原料硒粉，0.5g乙酸钠，50mLDMF，通入CO换气四次，在常压下10℃下反应10min。重复处理五次。操作二除碲和金属杂质：反应装置中加入操作一处理完成的4g硒粉，1gDBU，100mLDMF，通入CO换气四次，在常压下25℃下反应20min。重复处理五次。I摘要关键词：硒；相转移；CO；提纯IIAbstractABSTRACTSe

5、leniumisachemicalelement,whichislocatedinthefourthcycleVIAintheperiodictableofthechemicalelements.ItschemicalsymbolisSe.Seleniumcanbeconductiveasonekindofscatteredmetalsandcanbemadeofsemiconductorsandphotosensitivematerials,becauseofitsconductivitywiththerapidchangesinlig

6、htintensity.Especially,high-purityseleniumplaysanimportantroleinthefieldofelectronics,suchasthemanufactureofsemiconductordevices,optoelectronicdevices,seleniumsolarcells,laserdevicesandinfraredphotocon-ductivematerials.Scatteredmetalseleniumiswidelyusedinthefieldsofmetall

7、urgy,chemicalpigments,biology,cosmetics,medicalandhealthcarefoodandplaysanincreasinglyimportantroleinthenationaleconomy.Therefore,promotingthedevelopmentofseleniummetallurgicalindustryistheprimarytaskofscientificresearchers.SincetheSe/COsystemwasdiscoveredin1971bySonodaan

8、dothers,thedeeperunderstandingofselenium-catalyzedcarbonylationandreductionhasbeenobtainedinrece