和08章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析-复习

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1、本章学习目标熟悉该类药物的概况；熟悉鉴别反应；掌握非水溶液滴定法；熟悉溴量法和亚硝酸钠法。第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析1儿茶酚胺类：在苯环3、4位上有羟基取代典型药物肾上腺素adrenaline去甲肾上腺素noradrenaline第一节结构与性质21.易被氧化3.具有旋光性2.显碱性（二）主要性质第一节结构与性质4.溶解性5.UV6.IR31.三氯化铁反应（酚羟基）2.与甲醛—硫酸反应（生成醌式结构的有色化合物）第二节鉴别试验3.还原性反应区别肾上腺素和去甲肾上腺素44.氨基醇的双缩脲反应5.脂肪伯胺的Rimi

2、ni反应6.UV与IR第二节鉴别试验5检查原理规定一定浓度溶液在310nm波长处的吸收度限制酮体的量。第三节特殊杂质检查（一）酮体的检查6用碱滴定液测定弱酸类物质的中和法称为酸量法。用酸滴定液测定弱碱类物质的中和法称为碱量法。一、非水溶液滴定法（非水碱量法）P229第四节含量测定71.酸性溶剂：冰醋酸；2.碱性溶剂：二甲基甲酰胺；。非水溶剂：一、非水溶液滴定法（非水碱量法）P229第四节含量测定8一、非水溶液滴定法（非水碱量法）P229（一）基本原理在水中碱性较弱，不能顺利地进行中和滴定（滴定突跃不明显，难以判断滴定终

3、点）。在酸性非水介质中（如gHAc中），则能显示出较强的碱性，滴定突跃增大，可以顺利地进行中和滴定。第四节含量测定9＊HA不同，对滴定反应的影响也不同。当HA酸性强时，应采取措施消除干扰，使反应顺利进行。＊置换滴定，即用强酸（HClO4）置换出与生物碱结合的较弱的酸（HA）。其反应原理可用下列通式表示：第四节含量测定10（三）问题讨论1.适用范围PKb>8的有机碱盐。溶剂选择：PKb为8~10选冰醋酸作溶剂；PKb为10~12选冰醋酸和醋酐作溶剂；PKb>12选醋酐作溶剂；第四节含量测定11二、溴量法盐酸去氧肾上腺素（

4、MW203.67）及其注射液、重酒石酸间羟胺，反应摩尔比为1∶3。滴定液：硫代硫酸钠第四节含量测定三、亚硝酸钠法P233详见第八章）12例1.能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为（）A.浓硫酸B.甲醛试液C.氨试液D.甲醛—硫酸试液E.茚三酮试液13例2.盐酸异丙肾上腺素的检查项目是（）A.有关物质B.二苯酮C.盐酸D.醛E.酮体14本章学习目标P239熟悉该类药物的概况；熟悉鉴别反应；掌握亚硝酸钠滴定法；熟悉特殊杂质与检查。第八章对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析15定义分类根据结构分为：概述P239对

5、氨基苯甲酸酯类;酰胺类。第八章对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析16(一)具有对氨基苯甲酸酯基本结构具有游离的芳伯氨(或仲胺)基基本结构与典型药物一、对氨基苯甲酸酯类结构与性质第一节结构与性质17（一）基本结构与典型药物苯胺酰基衍生物邻位或对位有取代基二、酰胺类药物结构与性质第一节结构与性质18盐酸利多卡因N-（2,6-二甲苯基）-2-(二乙氨基）乙酰胺盐酸盐）盐酸布比卡因1-丁基–N-(2,6-二甲苯基）-2-哌啶甲酰胺盐酸盐19（二）主要性质1.芳伯氨基发生重氮化或重氮化-偶合反应。——具有酰胺结构的共性。2

6、03.弱碱性4.与重金属离子发生沉淀反应2.水解特性——酯键和酰胺键。5.紫外吸收（二）主要性质21一、重氮化-偶合反应第二节鉴别试验二、与重金属离子反应1.盐酸利多卡因的鉴别方法1)铜盐2)钴盐22三、水解产物的反应1)盐酸普鲁卡因的鉴别方法2)苯佐卡因的鉴别方法四、制备衍生物测熔点23一、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查检查方法HPLC杂质对照品法杂质来源水解产生第三节特殊杂质与检查P245三、盐酸利多卡因注射液中2,6-二甲基苯胺的检查24(一)亚硝酸钠滴定法1.原理芳伯氨基，在酸性条件下与NaNO2反应生

7、成重氮盐，根据消耗NaNO2量，计算含量。潜在芳伯氨基药物，如芳酰氨基、硝基等，可先水解或还原，得芳伯氨基后，再进行测定。第四节含量测定P248252.操作中的主要条件重氮化反应属于分子反应；滴定液NaNO2及生成物重氮盐均不稳定；反应速度受多种因素影响。1）反应速度与药物结构的关系2）加入适量KBr加快反应速度3)加过量盐酸加速反应4）反应温度与反应速度的关系5）滴定速度与反应速度的关系263.指示终点的方法永停法；电位法；外指示剂法；内指示剂法。中国药典主要采用永停滴定法。27第六和七章作业：1.简述用非水溶液滴定

8、法测定盐酸异丙肾上腺素的原理及主要测定条件。2.试从人福药业芬太尼的结构出发，分析其可能具有哪些鉴别反应和含量测定方法。3.现采用亚硝酸钠滴定法测定芳香胺类药物含量，其原理是什么？反应中加入的适量的溴化钾、过量盐酸及滴定管尖端插入液面以下的目的分别是什么？281.ChP（2010）亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定