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1、加氢改质催化剂的制备与性能评价柳云骐1、2，刘赟2，陈艳巨2，张贤明1(1.重庆工商大学废油资源化技术与装备教育部工程技术中心，重庆400067;2.中国石油大学（华东）重质油国家重点实验室，山东青岛266580)摘要：以Ni、Mo为活性金属，大孔氧化铝和不同含量的USY分子筛作为载体制备出了4种催化剂,利用全自动比表面积测定仪和Py-IR分别表征了催化剂的孔道结构和表面酸类型及强度，并在温度360℃、压力10MPa、体积空速0.75h-1和氢油体积比800:1条件下，利用固定床反应器对催化剂加氢改质性能进行了评价。结果表明，随着USY分子筛含量的增加，
2、催化剂的比表面积增大、酸性增强、孔容和平均孔半径减小。关键词：USY分子筛；加氢改质；理化性质废润滑油加氢再生要兼顾芳烃饱和，并且杂质较多[[]徐春明,杨朝合.石油炼制工程[M].北京：石油工业出版社，2009：392-394.]，因此催化剂的活性组分选择Ni-Mo或Ni-W最为合适，对于固定床加氢要求催化剂具有一定的机械强度和孔隙率，因此适于选择大孔氧化铝作为载体。冯全等[[]冯全,王玉秋,吴桐.废润滑油加氢再生工艺研究[J].石化技术与应用，2014，32(5)：408-412.]研制的FDS-1废润滑油加氢催化剂，就是以Ni-Mo为活性组分，γ-A
3、l2O3为载体，取得了较好的加氢效果。罗继刚等[[]罗继刚,史文权.一种废润滑油全加氢型再生催化剂及其制备方法和应用[P].中国专利:101797509,2010-08-11]研制的废润滑油全加氢型再生催化剂，其活性组分为Ni-W，负载量为32~46%，载体同样为氧化铝，具有很强的S、N、O脱除能力和非理想组分加氢饱和能力。此外废润滑油中含有较多的添加剂、沥青质和胶质[[]张贤明,董玉,吴云,等.废润滑油脱色技术研究及应用进展[J].应用化工,2014，43(6):1128-1132.]，因而可以添加适量的分子筛增强催化剂的酸性，促进裂化反应的发生[[]
4、SatoK.,IwataY.,MikiY.,etal.HydrocrackingofTetralinoverNiW/USYZeoliteCatalysts:FortheImprovementofHeavy-OilUpgradingCatalysts[J].JournalofCatalysis,1999,186(1):45-56.]。ZhengY等[[]ZhengY,ChenJ,DingL,etal.HDS,HDN,HDA,andhydrocrackingofmodelcompoundsoverMo-Nicatalystswithvariousacidit
5、ies[J].AppliedCatalysisA,2007,319(1):25–37.]研究表明Y型分子筛和β分子筛的添加可以明显改善催化剂的酸性，提高催化剂的脱硫、脱氮及裂解活性，但分子筛的不同添加量对催化剂的性能会有较大的影响，因此文中以Ni-Mo为活性金属，考察了载体中不同USY分子筛含量对催化剂结构、性质和性能的影响，以筛选出适合用于废润滑油蒸馏深拔油加氢改质的催化剂。1实验1.1原料油原料油为经热处理后的车用废润滑油深拔馏分油（馏程范围350~560℃），原料性质见表1。表1车用废润滑油深拔馏分油的理化性质项目结果粘度指数8540℃运动粘度/(
6、mm2·s-1)28.38100℃运动粘度/(mm2·s-1)4.82倾点/℃-6开口闪点/℃172S含量/(μg·g-1)967N含量/(μg·g-1)2851.2催化剂的制备本实验加氢改质催化剂的活性金属为Ni-Mo，载体为USY分子筛和大孔氧化铝，保持Ni-Mo的含量不变，制备出4种不同USY分子筛含量（质量分数10%~30%）的催化剂，分别记为U-1、U-2、U-3和U-4。1.3催化剂的评价催化剂的评价装置是在100mL的固定床反应器上进行，反应温度为360℃、压力10MPa、体积空速0.75h-1、氢油体积比800:1。2结果与讨论2.1催化
7、剂的表征2.1.1孔道结构表征孔道结构的表征是在全自动比表面积测定仪上进行，不同USY分子筛含量催化剂的孔道结构参数见表2。表2不同USY含量催化剂的孔道结构参数项目U-1U-2U-3U-4比表面积/(m2·g-1)130152156160孔容/(cm3·g-1)0.310.290.270.26平均孔径/nm8.537.356.505.44从表2可以看出，随着USY含量的增加而增大，这是因为USY分子筛的比表面积大于Al2O3。一般认为催化剂比表面积的增加，有利于反应物与催化剂的充分接触，提高反应活性。但由于分子筛属于微孔材料，随着USY含量的增加，催化
8、剂的平均孔径由8.53nm逐渐减小到5.44nm，孔径的减小不利于反应产物进出，
