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《降糖片中荔枝核提取工艺优选和定量测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第15卷第8期中国实验方剂学杂志Vol.15,No.82009年8月ChineseJournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulaeAug.,2009降糖片中荔枝核提取工艺优选和定量测定3郭宇洁,孟硕,徐辉,刘建勋(中国中医科学院西苑医院实验中心,北京100091)4[摘要]目的:研究荔枝核的提取工艺,建立HPLC法测定荔枝核中原儿茶酸含量。方法:L9(3)正交设计,探讨加水倍数、煎煮时间和煎煮次数对荔枝核提取的影响;采用色谱柱SymmetryC18;流动相为甲醇2水2冰乙酸(10∶118∶1);检测波长为260-1nm。结果
2、:荔枝核提取时以10倍量水煎煮3次,每次015h;醇沉纯化浓度为60%;原儿茶酸在5104～5014μg·mL呈良好线性关系(r=019997),平均加样回收率为97170%,RSD=1169%。结论:加水倍数和煎煮次数对荔枝核中原儿茶酸的提取有显著性影响,HPLC测定方法简单快速,适用性好。[关键词]荔枝核;原儿茶酸;工艺优选;高效液相色谱法[中图分类号]R28316[文献标识码]B[文章编号]100529903(2009)0820050203荔枝核为无患子科植物荔枝Litchichinensis酸(10∶118∶1);检测波长:260nm;流速016mL·-1Son
3、n.的干燥成熟种子,具有行气散结、祛寒止痛的min;柱温:室温。在此条件下原儿茶酸与其他成功能。荔枝核含有水溶性成分原儿茶酸分达到基线分离。(protocatechuicacid),2005年药典中没有收载荔枝核21112对照品溶液制备精密称取原儿茶酸适量,[1～2]含量测定,本研究探索以原儿茶酸为指标成分,加无水乙醇制成每1mL含0103mg的溶液,即得。采用正交设计法对荔枝核提取工艺进行研究,并进见图1。一步建立HPLC法测定原儿茶酸的含量。1仪器、试药及原料Waters高效液相色谱仪(美国Waters公司),Waters515泵及996二极管阵列检测器,Water
4、s717自32动进样器,MillennμimLogin工作站;BRANSON超声清洗器(上海必能信超声有限公司);METTLERAE240电子天平(梅特勒2托利多仪器有限公司)。图1原儿茶酸HPLC色谱图原儿茶酸对照品(中国药品生物制品检定所,标21113标准曲线绘制精密称取原儿茶酸10108号:80929201);乙腈、甲醇为色谱纯,水为超纯水,其mg,置100mL量瓶中,加无水乙醇定容至刻度。精余试剂均为分析纯。密吸取此溶液015,1,2,3,4,5mL分别置于10mL量荔枝核药材购于安国市神农中药饮片有限公瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,进样量10μL。司。降糖
5、片(中国中医科学院西苑医院提供,批号:以标准品浓度对峰面积作图。结果表明原儿茶酸在080321)-15104～5014μg·mL呈良好的线性关系。回归方程2方法与结果为:Y=51721993X+13418062,r=019997。211含量测定方法21114精密度试验取上述对照品溶液在同1d内21111色谱条件与系统适应性色谱柱:Symmetry重复进样5次,RSD=0186,说明本方法用于测定原C18(5μm,319mm×150mm);流动相:甲醇2水2冰乙儿茶酸较稳定。21115稳定性试验称取样品一份,按样品测定项[收稿日期]2008212201下方法制成供试品溶液
6、,分别于配制后0,1,2,4,6,[通讯作者]3刘建勋,Tel:(010)62835601;E2mail:liujx0324@8,10,24h依法测定,结果表明,原儿茶酸对照品在sina.com24h内基本稳定。·50·第15卷第8期中国实验方剂学杂志Vol.15,No.82009年8月ChineseJournalofExperimentalTraditionalMedicalFormulaeAug.,200921116加样回收率试验精密称取已知含量的降表2因素水平表糖片粉末共6份(每份013g),加入一定量的原儿茶水平A(加水倍数)B(煎煮时间)C(煎煮次数)酸对照品
7、溶液,制备成不同浓度的6份样品,按样品16015h1测定项下进行操作,进样测定。测得原儿茶酸平均28110h2加样回收率为9717%,RSD=1169%(n=6)。结果310115h3见表1。421212试验方法根据以上因素水平,选择L9(3)表1原儿茶酸加样回收率试验正交表,称取粉碎后的荔枝核9份,每份24g,以荔样品称样品中量加入量测得总量检出量回收平均回序号RSD%枝核中原儿茶酸的含量作为考察指标,进行试验,结样量(mg)(mg)(mg)(mg)(mg)率(%)收率(%)果见表3。10129840136101110401469601
