pvp还原制备花朵状银纳米颗粒_何辉

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1、黄金2013年第1期/第34卷工业用金5GOLDPVP还原制备花朵状银纳米颗粒1212何辉，周家霆，董红建，宋永辉(1．中金嵩县嵩原黄金冶炼有限责任公司;2．西安建筑科技大学冶金工程学院)摘要:以硝酸银为前驱体，聚乙烯吡咯烷酮为还原剂和保护剂，制备出了花朵状纳米银。利用紫外可见吸收光谱(UV－Vis)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)及傅里叶红外光谱仪(FT－IR)等对其进行了分析表征。研究表明，制得的Ag纳米颗粒属于面心立方结构，随着反应温+度的升高，Ag纳米颗粒形貌由类球形到立方体形、薄片形、花朵形转变

2、，溶液中的Ag会得到PVP+分子内酰胺基中N的给电子，使Ag获得电子而转化为Ag。关键词:聚乙烯吡咯烷酮;银纳米粒子;花朵状;形貌+中图分类号:TF125．22文献标志码:A文章编号:1001－1277(2013)01－0005－040引言1实验部分纳米Ag因具有独特的催化、抗菌、非线性光学1．1主要实验试剂及仪器及导热导电等特性，在无机抗菌剂、催化材料、导电浆AgNO3:分析纯，河南桐柏鑫泓银制品有限公司。料等领域有着广阔的应用前景，因而备受人们的关PVP:分析纯，郑州派尼化学试剂厂。［1－2］注。这些性质和应用均强烈依

3、赖于纳米颗粒的无水乙醇:分析纯，天津红岩化学试剂厂。［3－5］数显恒温水浴锅:HH－S1型，金坛市华特实验尺寸和形貌。由于尺寸和形貌的调节控制可改变其物理和化学特性，因此对纳米颗粒的尺寸和形貌仪器有限公司。的控制研究非常有意义。数控超声波清洗器:KQ－100DB，昆山市超声仪目前，纳米Ag的制备研究多集中于采用化学还器有限公司。［6－8］。聚乙烯吡咯烷酮(PVP)是一种由N－乙高速冷冻离心机:TTGL－16G型，上海安亭科学原法仪器厂。烯基吡咯烷酮聚合而成的高分子化合物，易溶于水，［9］真空干燥箱:DZF－6050型，上海

4、精宏实验设备水溶液呈弱酸性，一般常作为化学还原法制备纳有限公司。米Ag的表面活性剂和稳定剂。大量的研究表明，电子天平:ALC－210．4型，北京赛多利斯仪器有PVP作为表面活性剂，以水合肼、硼氢化钠、葡萄糖等限公司。［10－12］作为还原剂，在适当调整温度、浓度及反应时间紫外可见分光光度计(UV－Vis):TU－1901型，［13］［14］的条件下，可成功制备出球状纳米粉、纳米片、北京普析通用仪器有限责任公司。［15］［16］［17］纳米棒、纳米线以及四面体的纳米晶粒。但扫描电子显微镜(SEM):JSM－6360LV型，日

5、本是，在这些研究中对PVP的独立还原作用研究并不是很电子株式会社。多，目前只有极少数研究者对此进行了一些报道，文献X射线衍射仪(XRD):D/max2400型，日本理学产［18］研究了在PVP存在的条件下，利用微波辐射AgNO3品。溶液制得纳米Ag溶胶，通过改变反应体系中AgNO3浓傅里叶红外光谱仪(FT－IR):IRPrestige－21度制得粒径为10～25nm的球形纳米Ag颗粒。型，日本岛津公司。本文研究了以PVP作为还原剂和保护剂，采用1．2实验步骤化学还原法制备Ag纳米颗粒的技术，利用UV－Vis、准确配制2．5

6、mL0．1mol/L的AgNO3溶液和XRD、SEM、FT－IR对其进行了表征分析，研究了反5mL0．5mol/L的PVP溶液，将PVP溶液逐滴加入应温度对Ag纳米颗粒形貌产生的影响，并对PVP与到AgNO3溶液中，搅拌10min，将二者混合溶液加入Ag之间的相互作用机理进行了初步探索。到25mL烧杯并置于数显恒温水浴锅中，控制反应温收稿日期:2012－11－18基金项目:陕西省教育厅专项基金项目(05JK242);西安建筑科技大学专项基金(JC1005)作者简介:何辉(1965—)，男，陕西乾县人，高级工程师，主要从事纳

7、米材料制备及工艺研究;河南省洛阳市嵩县饭坡工业园区，中金嵩县嵩原黄金冶炼有限责任公司，4714006工业用金黄金度分别为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃制得纳米2结果与讨论Ag溶胶。反应结束后，将纳米Ag溶胶高速离心分离，并用无水乙醇和去离子水洗涤数次，经超声分散2．1反应温度对纳米Ag形貌的影响后密封保存待测。反应温度为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃时1．3纳米Ag溶胶的表征制备纳米Ag颗粒。纳米Ag溶胶的UV－Vis光谱吸取1mL纳米Ag溶胶，用去离子水稀释到收及SEM照片分别见图1和图2。20mL，

8、再用去离子水作参比溶液，采用紫外可见分光光度计(UV－Vis)测定紫外吸收。将Ag溶胶在3000r/min下离心分离10min，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，洗涤后的溶液经超声分散5min后用胶头滴管取样，滴在经处理过的薄铝片上，室温干燥，采用扫描电子显微镜(SEM)观察粒子形貌。将真空干燥后的纳米