周浩银纳米颗粒的制备

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1、银纳米颗粒的制备摘要：本文采用的是在溶液中制备纳米银颗粒，虽然制出的银颗粒的形貌和大小不是很好控制，但是此种方法操作较为简便，对实验室的环境要求也比较低。通过在低浓度的硝酸银溶液中加入柠檬酸钠来控制生成的银纳米颗粒的形貌，加入适量的分散剂以防止生成的银颗粒团聚并控制生成的颗粒的粒径大小，并以硼氢化钠作为还原剂，水浴加热。由于一些外在的因素的影响，比如硝酸银的浓度、分散剂的用量、反应的温度等，通过此方法制备出的银颗粒的形貌不太均匀，粒径也不是很小，但是对制备出的银对硼氢化钠和对硝基苯酚的混合溶液做催化实验，催化的效果还是可以的。关键词：纳米银PVP（聚乙烯吡咯烷酮K-3

2、0）柠檬酸钠硼氢化钠聚乙二醇0、引言从本世纪初开始，银纳米颗粒因其在抗菌、光学、催化、电子学及数据存储等方面具有广阔的应用前景而获得了科研人员的极大关注。目前制备银纳米颗粒分为负载型和胶体溶液型两种。传统的制备方法中，负载型银纳米颗粒的载体合成过程相对复杂；胶体型银纳米颗粒多依靠大分子表面活性剂维持溶液体系稳定，而过强的表面活性剂对银颗粒的反应活性及体系的应用性能会产生不良影响。1、实验1.1原料硝酸银（AgNO_3>99.8%)，柠檬酸钠，聚乙烯吡咯烷酮K-30（PVP)，聚乙二醇，硼氢化钠。1.2实验方法1.2.1制备首先将30mL1mmol/L硝酸银水溶液溶液、

3、0.04g柠檬酸钠、0.02gPVP和30mL聚乙二醇加入一个250mL的烧杯，然后加入磁力搅拌子，在40度水浴中加热搅拌二十分钟，使得药品充分混合。最后边搅拌，边慢慢滴加30mL2mmol/L硼氢化钠，随着硼氢化钠溶液的加入，反应溶液逐渐由刚开始的乳白色慢慢变为土黄色。1.2.2表征与测试用UV-3150型紫外-可见光光度计分析银的光学性质，将银溶液3mL加入石英比色皿中后，置于光谱仪样品槽中测量，通过吸收曲线反映银粒子的形貌，还有均一程度；在对银溶液做催化测试，由催化速率的快慢，可以反映出银粒子的粒径大小。（催化所用的试剂：1.7mL0.15mmol/L硼氢化钠和

4、2mL0.2mmol/L对硝基苯酚）2、结果与讨论102.1反应物浓度对制备的银颗粒的影响成比例的改变硝酸银、柠檬酸钠、PVP和硼氢化钠的用量，在相同的反应条件下，通过比较得出不同浓度的反应物浓度对制备的银的粒径和分布的影响，见图1（图1中，红线为低浓度（0.01mol/L）下制备的银颗粒的分光测试曲线；黑线为高浓度（0.1mol/L）下制备的银颗粒的分光测试曲线。）图1不同硝酸银浓度的吸收曲线通过图形的对比，得出结论：当反应物浓度较低时，制备出来的银的粒径比较均匀，造成这一现象的原因可能是浓度太高导致生成银颗粒的速率太快，从而发生了团聚，使得分光计测出的粒径不均匀。

5、2.2分散剂种类不同对银的粒径的影响固定硝酸银、柠檬酸钠和硼氢化钠的用量，分别试用PVP或者聚乙二醇或者PVP和聚乙二醇的混合溶液作为分散剂，比较三种分散剂对银粒径的影响，见图2（图2中，a为只加入PVP作为分散剂的，b为加入PVP和聚乙二醇的混合溶液作为分散剂的，c为只加入聚乙二醇作为分散剂的。）10图2不同种类分散剂的吸收曲线通过对图2的分析，得出结论：在本实验的操作下，聚乙二醇的分散效果比PVP的分散效果要好，在原本用单一PVP做分散剂的实验中加入聚乙二醇之后，所制备的银的粒径的均匀程度得到了显著的提高，但是由于时间原因，没有对两种分散剂做更深一步的探讨，比如有

6、可能是因为两种分散剂的用量的不同才引起了这种不同的效果。2.3反应温度对银粒径的影响固定反应物的用量和比例，和反应物的加入次序，和反应物的加入方式，只改变反应的温度，通过对生成的银颗粒进行测试，得出温度的影响，见图3（图3中，a为在40℃下制备的银颗粒，b为在50℃下制备的银颗粒。）图3不同温度的吸收曲线由图3，我们可以得出结论：温度越低，生成的银的粒径大小越均匀。温度越低，反应速率越慢，10再加上在滴加硼氢化钠时，滴加速度缓慢，快速搅拌，反应比较均匀，所以生成的银颗粒比较均匀。由于所做实验次数不多，而且选取的温度只有两种，所以所得到的结论还需要做进一步论证。2.4分

7、散剂用量对银粒径的影响固定硝酸银、柠檬酸钠和硼氢化钠的用量，控制反应条件不变，改变PVP的用量，再分别对所制备的银溶液做分光测试，测试结果见图4（图4中，a为使用了0.15gPVP所制备出的银，b为使用了0.02gPVP所制备出的银。）图4不同分散剂用量的吸收曲线通过比较得出结论：PVP的用量也不能太多，要控制适当的PVP用量，太多的话，可能会干扰银颗粒的生成，影响其形貌；但是由于所作实验的次数有限，没有通过实验得出最佳用量。2.5硼氢化钠采取不同的滴加方式对银粒径的影响控制反应物用量不变和环境不变，改变硼氢化钠的滴加方式，对生成的银颗粒测试比较，最