间接电还原法合成银纳米颗粒

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1、间接电还原法合成银纳米颗粒及纳米银粉的抗菌性能摘要：本文利用具有氧化性·还原性·催化性·抗阻性等多种性质和功能的keggin结构的12-磷钨酸作为软模板，间接电还原硝酸银制备银纳米颗粒的方法制备银纳米颗粒，且利用银纳米颗粒的稳定的抗菌性，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌进行抗菌实验，实验结果表明纳米银具有十分稳定的抗菌性能。关键词：磷钨酸；间接电还原；银纳米颗粒；抗菌性1引言1.1纳米银的应用及研究现状纳米银是一种新兴的功能材料，具有很高的比表面积和表面活性，导电率比普通银块至少高20倍，因此，广泛用作催化剂材料[1]、防静电材料、低温超导材料、电

2、子浆料和生物医学材料[2]等。另外，纳米银还具有抗菌、除臭及吸收部分紫外线的功能，因而可应用于医药行业和化妆品行业。微量的银在溶液中就有杀灭细菌的能力。银离子可通过阻断细菌的呼吸酶系统,干扰细菌代谢从而致细菌死亡,但银离子在溶液中的不稳定性限制其推广应用。而纳米银拥有银离子相同的抗菌性，却比银离子稳定，所以纳米银现已广泛应用于抗菌材料的制备,市场上已经出现抗菌陶瓷材料[3]、抗菌涂料以及抗菌织物等。因此，纳米银抗菌性相关研究也很多，如：王洪水[4]的纳米银及载银纳米抗菌材料的研究，孙延[5]的添加纳米载银无机抗菌剂对义齿基托树脂和烤瓷用釉相关

3、性能影响的研究，马楠[6]等纳米抗菌塑料的抗菌性能测定，杨娜[7]等银系抗菌剂及其在纺织材料中的应用，张文钲[8]等纳米银抗菌材料研发现状等等研究。都说明了纳米银的研究具有很高的理论上和实际应用上的重要意义。1.2纳米银颗粒制备近年来,纳米银的应用越来越广泛，成为金属纳米材料研究的热点。应用纳米技术能将块状材料做成粉体，大幅度减少了原材料的用量，降低了产品本，还可进一步赋予材料很多新的性能。且国内外有关纳米银粉制备的文献和专利报道很多,制备方法主要分为化学方法和物理方法。化学方法主要有液相化学还原法[9]、电化学法、热分解法、微波还原法[10

4、]、气体冷凝法、反胶束中的化学和光致还原法[11]以及辐射化学还原法、模板或非模板合成法[12]、水热合成法、晶种法、液相脉冲激光烧蚀等等,物理方法主要有还原球磨法、蒸发冷凝法及雾化法等。其中有一些研究小组已用不同方法制备了纳米银，如Troupis【13】和Mandal【14】以硅钨或磷钨杂多酸为光催化还原剂在紫外光照下制得纳米金或和科纳米金溶胶，殷杰[15]的液相化学还原法制备纳米银，樊新[16]的反相微乳液法制备纳米银，廖学红[17]等电化学合成法纳米银颗粒，杜勇[18]等激光烧蚀法制备纳米银胶体等等。银纳米颗粒由于其特殊的性质和应用领域

5、而被受关注，探索简单易行、形貌可控的银纳米颗粒的制备方法仍是人们追求的目标。由于电化学合成方法具有简单、快速、无污染等优点，成为目前合成纳米材料的一种有效手段，采用间接电还原的方法用Keggin结构的磷钨酸为还原剂来制备银纳米颗粒还未见报道。本文采用间接电还原法，控制磷钨酸的还原电位使磷钨酸还原成杂多蓝[19]，然后加入硝酸银制备出了单分散性较好、颗粒较小且粒径范围较窄的银纳米颗粒[20]。因此该方法使一种简便快捷、可控性好，可大规模合成纳米粒子的新方法。1.312-磷钨酸的Keggin结构杂多酸的性质多金属氧酸盐[21]（Polyxomet

6、alates，POMs，简称杂多酸），是一类金属-氧簇合物，是由d0组态的过渡金属离子（如MoVI、WVI、VV、NbV、TaV等）与氧高度聚合形成的具有空间网络结构的无机化合物。多金属氧酸盐可以接受多个电子而其结构不被破坏，能进行可逆氧化还原反应，有质子导电功能特性，从而具有较高的催化活性、光致变色性、非线性光学、导电性、磁性及抗病毒活性，已经成为构造新型功能材料的重要无机构筑块。1933年Na3[PW12]·5H2O的结构由Keggin首次测定，类似结构就以Keggin而命名，Keggin型多金属氧酸盐的通式为[XM12O40](8-n)

7、-(X为P,Si,Ge等,M为Mo，W等，n为X的化合价)。12-磷钨酸（H3PW12O40·xH2O，简写为PTA）是具有典型的Keggin结构的物质之一。它合成简单，价格便宜，可以作为光催化剂，氧化还原剂以及聚电解质。是杂多酸中酸性最强的一种,它的酸性接近超强酸。由于杂多酸作为光催化还原剂性质温和，在各种溶剂中的溶解性能强，且其结构和氧化还原性质不受影响，尤其是纳米颗粒表面负载一层杂多酸，使其兼有纳米粒子和杂多酸的性质。为其后续在催化，电化学，生物器件等方面的应用提供了更多的功能和特性。因为磷钨酸是最经典的杂多酸，所以它具有杂多酸的特性，

8、在反应中具有催化活性高，选择性好。环境污染和腐蚀设备小等有点，成为替代其它催化剂的研究特点。1.4本论文的思路与主要工作关于纳米银的制备方法有很多种，但目前很少有以