工业结晶第七部分

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1、工业结晶基础之七——结晶设备按结晶方法分类结晶器结晶敞槽：效率低、粒度无法控制、纯度不高。搅拌式结晶器（图）摇蓝式结晶器（图）：大晶体12mm长槽搅拌式连续结晶器（图）锥形分级冷却结晶器（图）间接冷却式结晶器搅拌式结晶槽搅拌式结晶槽摇蓝式结晶器长槽搅拌式连续结晶器锥形分级冷却结晶器回转结晶器（图）淋洒式结晶器（图）湿壁结晶器（图）Cerny直接冷却结晶器（图）直接接触冷冻结晶器（图）直接接触冷却结晶器回转结晶器淋洒式结晶器湿壁结晶器Cerny直接冷却结晶器直接接触冷冻结晶器蒸发结晶器多效蒸发结晶

2、器。真空结晶器Messo多级真空结晶器连续式自然循环真空结晶器蒸发式结晶器真空式结晶器Messo多级真空结晶器连续式自然循环真空结晶器几种通用结晶器强制外循环结晶器（图）Oslo型结晶器（图）DTB型结晶器（图）DP型结晶器（图）Messo湍流结晶器（图）双夹套间歇结晶器（图）双导流筒结晶器（图）强制外循环结晶器Oslo型结晶器流化床型结晶器：适用于真空法、冷却法的结晶操作。属于强制外循环结晶器。这种类型的结晶器时30年代由挪威人Jeremiassen提出的，也常称为Krystal结晶器或粒度分

3、级型结晶器，在工业上曾得到较为广泛的应用。我国大连、连云港等地建有年产量达万吨级的Oslo结晶器，用于NH4Cl的生产。这种结晶器虽然年代较久，性能也有不足之处，但是人们对它的操作经验较为成熟，故常被使用。Oslo型结晶器的特点优点：1、其过饱和度产生的区域与晶体生长区分别设置在结晶器的两处，晶体在循环母液中流化悬浮，为晶体生长提供一个良好的条件。在连续操作的基础上，能长成为大而均匀的晶体。2、其操作方式属于典型的母液循环式，优点在于循环液中基本上不含晶粒，从而避免发生叶轮与晶粒间的接触成核现象

4、，再加上结晶室的粒度分级作用，使这种结晶器所产生的晶体大而均匀，特别适合生产在饱和溶液中沉降速度大于20mm/s的晶粒。Oslo型结晶器特点缺点：母液循环型的缺点在于生产能力受到限制，因为必须限制液体的循环流量（即流速）及悬浮密度，把结晶室中悬浮液的澄清界面限制在溢流口之下，以防止母液中挟带明显数量的晶体。DTB型结晶器（导流筒-档板型结晶器）DTB（Drabttubebabbled）型结晶器时50年代出现的一种效能较高的结晶器，首先用于氯化钾的生产，后卫化工、食品、制药等工业部门所广泛采用。经

5、过多年的运行考察，证明这种型式的结晶器性能良好，能生产较大晶粒（粒度可达0.6~1.2mm），生产强度较高，器内不易结疤，它已成为连续结晶器的主要形式之一。可用于真空冷却、蒸发法、直接接触冷冻法及反应法的结晶操作。DTB型结晶器的特点优点：1、晶体不易在结晶器壁上结疤DTB型结晶器设置了导流筒，形成了循环通道，只需要很低的压头（约100~200mmH2O），就能在结晶器内实现良好的内循环，使器内各流动截面上都可以维持较高的流动速度，并使晶浆密度高达30~40%（重量）。对于真空冷却法及蒸发结晶，

6、沸腾液体的表面层是产生过饱和度的趋势最强烈的区域，在此区域中存在着进入不稳区而大量产生晶核的危险。导流筒则把大量高浓度的晶浆直接送到彼处，使表面层中随时存在着大量的晶体，从而有效地消耗不断产生的过饱和度，使之只能处在较低的水平。以运行中的氯化钾真空冷却结晶器为例，沸腾层的过冷温度仅为0.2~0.3℃从而避免了在此区域中因过饱和度过高而产生大量晶核，同时也大大降低沸腾液面处的内壁面上结疤的速率。2、生产能力大结晶器单位体积的晶体产量取决于过饱和度、晶体的生长率及晶体的表面积，而晶体表面积又为晶浆密

7、度及晶体粒度的函数。DTB结晶器中流体力学条件较好。对控制传质速率的结晶过程具有较高的生长速率。密度很高的晶浆也为结晶过程提供较大的生长表面。在一般的结晶器中，人们总是小心翼翼地将过饱和度控制到较低水平，唯恐出现大量的晶核，影响产品质量。而在DEB结晶器中，由于循环强度很大，器内各处的过饱和度及晶浆密度都较均匀，允许按过饱和度的上限控制操作条件。对于真空冷却法结晶，可采用较浓、较热的料液、较大的进料量、较低的操作压力等，使处于过饱和状态的溶质（大致为晶体的生产量）较多，这是此类型结晶器具有较高生

8、产强度的原因。3、可生产颗粒较大的晶体DTB结晶器设有母液外循环通道，用于过量微晶的消除及产品的淘洗。由图可以看出，在澄清区的上端有母液排出口，从结晶器中排出一定量的母液及多余的结晶，并使之经细晶消除器，用加热或加溶剂稀释的方法以消除母液中的细晶，然后用泵分两股送回结晶器。一股送至淘洗腿底部，作为淘洗产品的液流，剩余的部分则直接送回结晶器的底部。结晶器设置澄清区，外循环通道、细晶消除及淘洗腿，从而具有控制产品粒度及粒度分布的能力。外循环的液体量远低于内循环液量，仅为进料量的几倍。若需生产粒度较大