工业结晶技术前沿

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1、结晶技术的发展现状摘要:现代结品器的发展反映了品体生长和成核理论数学模型的进步。新型结构的结品器所具有的良好控制性能和其它有利特性,可使结晶过程的操作更加稳定,制品粒径得到有效控制。综述了近20年来国内外工业结品发展概况以及一些主要的工业结品方法,介绍了工业结品技术的分类:溶液结品、熔融液结品和蒸汽直接结品的技术发展。关键字:工业结晶;分类;结晶技术1前沿十九世纪未二十世纪初的真空结晶器人多为卧式列管蒸发设备,它由铸铁壳体、水平列管与管板以及结晶盐滤器组成。结晶盐滤器位于容器下部,在溶剂蒸发过程中,晶粒沉积列滤器中。

2、当顶定操作期结束吋,结晶盐滤器便可与结晶器主体分开,液体经底部筛网排去,而晶粒则可通过侧面出口排出。这种结晶器系蒸发式结品设备,其循环过程平缓。在蒸发过程中,晶粒经过底部锥形漏斗沉积到下而的结晶盐滤器内。结晶盐滤器的位置和操作有利于排除最粗的晶粒,而使较细的晶粒再循环,让其进一步生长。由于蒸发过程是在列管周围发生的。因此在结晶器内壁和列管之间总会出现大量晶粒沉积。所以结晶过程的应用已有悠久历史。结晶是大规模生产蔗糖、食盐、尿素等物质目前公认的最好工业方法。作为一种精制提纯的方法,结晶设备结构比较简单,操作不复杂,所以

3、亦被广泛地应用于医药、农药、染料等生产中。尤其是近代液固分离与固体输送技术的发展,更有利于结晶法在更大范围中被采用。作为一-种分离技术与精憾方法相比较,结晶法又有独到之处。在很多情况下,如沸点相近的物质、共沸物以及对热敏感的物质都不适于采用精憾法分离,利用它们的凝固点一般差别较大的性质,可采用结晶法。从节能角度分析,因对于一定物质其熔融潜热较蒸发潜热小得多,能耗也较合理。新型工业结晶技术是跨学科的分离与生产技术,20年来在国际上取得了突岀的进展。不仅传统工业结晶操作技术与设备在不断更新,而且新兴行业,如生物工程与生命

4、科学、材料工业、催化剂制造、能源与环境、信息与通讯、电子行业也都离不开新型的结晶技术。工业结晶作为跨世纪发展的化工技术,将成为21世纪高新技术发展的基础手段之一。结晶是固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物质中析出的过程。在工业上最常遇到的是溶液结晶。尽管结晶应用很广泛,其理论发展还很不成熟。近年来工业结晶技术的推广,新领域的开发以及应用理论的研究,在国际上异常活跃。在国内,随着石油化工、精细化工及生化、医药行业的发展,对工业结晶新技术提出了迫切的要求,和我国经济迅速发展的形势和需求相比,工业结晶新技术的开发与推广速

5、度还急待提高,我国工业结晶界进入结晶工程阶段也指日可待。工业结晶的新技术主要集中在熔融结晶,反应沉淀结晶以及溶液结晶方面;在国际上,国际结晶发展的新动向是用熔融结晶提取高纯有机物质,由反应沉淀结晶制取生物化学物质(包括医药)、超微粒子及功能晶体。为了开发结晶粒子的设计,在机理研究方面,近期又侧重改变分子排列,以达到不同晶型的探索。2工业结晶技术的分类由于结晶过程的多样性,到目前为止未见到严格的统一的分类方法。一般按结晶相变的特征,工业结晶主要可分为溶液结晶、熔融液结晶和蒸汽直接结晶三大类。如果按结晶技术而论,可分为一

6、般结晶与再结晶两人方面。作为制备方法,常应用一般结晶(包括间歇的或连续的结晶,单级和多级结晶)即可。作为一种分离提纯的方法,即由一较复杂的混合物中分离出纯组份,仅依靠一般的方案不行,常常使用再结晶技术,按一定方案由溶液中或熔融液中多次重复结晶步骤,当垂复步骤足够多时,可以达到必要的分离纯度。按分离的要求再结晶方案已被提出很多种,大致分为简单的再结晶与分步结晶两类。分步结晶技术,尤其是塔式分步结晶技术受到近代研究者们的重视。研究产生过饱和度的方法有很多种,如冷却结晶法、蒸发法、萃取法、反应法等。下面主要按相变特征对工业

7、结晶进行分类讨论,同吋参考其它方面的特点。2.1溶液结晶溶液结晶主要分为六种基本类型:(1)冷却结晶:该方法通过降低温度来产生过饱和度。(2)蒸发结晶:该方法通过溶剂的蒸发来产生过饱和度。(3)真空结晶:该方法通过溶剂的闪蒸与蒸发来产生过饱和度。(4)反应结晶:该方法由于放热效应移去溶剂产生过饱和度。(5)其它沉淀结晶:该方法由于外加物质以降低溶解度产生过饱和度。(6)加压结晶:该方法通过改变压力,降低溶解度来产生过饱和度。(7)等电点结晶:该方法通过控制pH值,降低溶解度来产生过饱和度。但对于结晶物质又习惯按其溶解

8、度曲线分类,大致可分为三种类型。(1)溶解度曲线的形式类型1:物质有KNO3、NaNO3>NH4NO3、CaSO4、糖等。(2)溶解度曲线的形式类型2:KC1、NaCL(NH4)2SO2>K2SO4>对苯二甲酸等。(3)溶解度曲线的形式类型3:Na2SO4>ZnRO4H2O>CaSO4>MgSO4H2O>FeSOH2O4等。对于不同类型的物质,

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