原子吸收光谱分析1

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1、学习目标掌握：1、原子吸收光谱分析的过程、特点、基本原理、最佳测定条件的选择、测定实验技术及有关术语。2、仪器的结构、使用、维护和保养方法。原子吸收光谱分析法(AAS)AtomicAbsorptionSpectrophotometry利用物质的气态原子对特定波长的光的吸收来进行分析的方法---原子吸收光谱分析法。原子吸收光谱分析方法的历史发展18thcentury，武郎斯顿和福劳和费就观察到太阳光谱中的原子吸收谱线。19thcentury，1929年瑞典农学家Lwndegardh用空气-乙炔火焰，气动喷雾摄谱法进行火焰光度分析。1955年,由澳大利亚物理学家Walsh和荷兰科学家Alkemad

2、e发明了原子吸收光谱分析技术，并用于化学物质的定量分析。1976以来，由于微电子技术的发展使原子吸收技术的应用不断进步，衍生出了石墨炉原子化技术、塞曼效应背景校正等先进技术，尤其在临床检验、环境保护、生物化学等方面应用广泛。原子吸收分光光度法原理和可见分光光度法类似：都是测量吸光度值。不同的是可见分光光度法测试的试样溶液要有颜色，即在可见光波长范围内测试；而原子吸收分光光度法测试的试样可以是有色金属离子溶液，也可以是无色溶液（可以是金属离子的溶液，也可以是非金属离子），还可以是固态、气态试样，因此可检测的元素种类很多（达70多种），这就要求原子吸收分光光度法的仪器部件、功能要和可见分光光度法的

3、不同。原子吸收法的优点(1)检出限低，10-10～10-14g；(2)准确度高，1%～5%；(3)选择性高，一般情况下共存元素不干扰；(4)应用广，可测定70多个元素（各种样品中）；局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能进行同时多元素测定。E0E1E2E3AB第一节原子吸收光谱分析的基本原理A产生吸收光谱B产生发射光谱E0基态能级E1、E2、E3、激发态能级1、原子吸收光谱的产生电子从基态跃迁到能量最低的激发态(称为第一激发态)时要吸收一定频率的光，这种谱线称为共振吸收线（最灵敏线）。锂和钠的吸收光谱当适当波长的光通过含有基态原子的蒸气时，基态原子就可以吸收某些波长的光而从基态被激发到激发

4、态，从而产生原子吸收光谱。原子蒸汽I0Iv此过程引起光强的变化，变化量可以用吸光度值表示：A=lgI0/Iv试样形成气溶胶进入化学火焰中燃烧，形成原子蒸汽，光源发射特征光波从原子蒸汽通过，造成强度减弱，经单色器分光后，检测器测得特征光波被吸收的程度，最后获得试样中待测元素的浓度。2、原子吸收分析的基本流程3、原子吸收分析的基本要求（1）样品需气化，使被测定元素由化合物状态变为基态。（2）原子吸收谱线必须是锐线光谱，使用锐线光源。最大吸收值（也叫峰值吸收）的一半处所对应的宽度叫谱线宽度，用△v表示。吸收最大处所对应的频率叫特征频率v04、原子吸收分析的定量依据在原子吸收光谱分析的实验条件下（火焰

5、温度<3000K），大多数化合物均已离解，且绝大多数以基态原子状态存在，激发态原子不足0.1%,因此，基态原子数与总原子数可近似看作相等。A=k’CL实际工作中要求测定的是待测元素的浓度，此浓度与吸收辐射的原子总数成正比关系,所以，在一定的实验条件下（一定的原子化率和一定的火焰宽度），吸光度与试样中待测元素的浓度成正比，即Iυ=I0υe-KυL原子蒸汽I0υIυL朗伯定律A=k’CL第二节原子吸收光谱分析的试样制备和预处理一、取样要求样品要有代表性。二、样品预处理转化为可测状态（溶液）。第五节原子吸收分光光度计的基本结构原子吸收分光光度计由光源(radiationsource)、原子化系统(a

6、tomizer)、分光系统(monochromator)及检测显示系统(detector)四个部分构成。一、原子吸收分光光度计的结构检测显示系统光源原子化器单色器原子化系统雾化器样品液废液切光器助燃气燃气（1）能辐射出宽度比吸收线宽度还窄的谱线，并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相同。（2）辐射的强度大而稳定，且背景低、噪声小。（3）光源的使用寿命长。一、光源空心阴极灯和无极放电灯基本能满足上述要求。1、光源应满足的条件空心阴极灯是一种气体放电管，其结构如图：钨棒构成的阳极和一个圆柱形的空心阴极，空心阴极是由待测元素的纯金属或合金构成，或者由空穴内衬有待测元素的其它金属构成。当在正负电极

7、上施加适当电压（一般为200～500伏）时，在正负电极之间便开始放电，这时，电子从阴极内壁射出，经电场加速后向阳极运动。电子在由阴极射向阳极的过程中，与载气（惰性气体）原子碰撞使其电离成为阳离子。带正电荷的惰性气体离子在电场加速下，以很快的速度轰击阴极表面，使阴极内壁的待测元素的原子溅射出来，在阴极腔内形成待测元素的原子蒸气云。蒸气云中的待测元素的原子再与电子、惰性气体原子、离子发生碰撞而被激发，