原子吸收光谱分析

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1、9/3/2021原子吸收光谱分析1原子化系统是将样品最终变为自由蒸气原子并引入检测光路中进行吸收的装置。在原子吸收分析仪器中原子化系统是一关键装置。根据原子化方式可分为火焰原子化系统和非火焰原子化系统。2.1火焰原子化系统将被测溶液用一定手段雾化后进入火焰，借助于火焰的热量和气氛使其原子化，这样的系统属于火焰原子化系统。早期的火焰原子化系统为全消耗型火焰原子化系统。整个系统像一盏酒精喷灯，燃气与助燃气在灯口处混合，样品溶液也在灯口处喷喷出，即样品溶液全部进入火焰。这种原子2.原子化系统9/3/2021原子吸收光谱分析2载气现在普遍采用的是预混合型。右图就是预混

2、合型火焰原子化系统示意图。化系统的特点是进样快、样品需要量少、记忆效应小，但不稳定，测试精度差。目前已被淘汰。燃烧头点火装置雾化室雾化器燃烧头上下调节旋钮燃烧头前后调节旋钮燃烧头方向调节旋钮样品溶液9/3/2021原子吸收光谱分析9/3/2021原子吸收光谱分析49/3/2021原子吸收光谱分析5它由雾化器，雾化室和燃烧器组成。样液在雾化器的气体抽提下经雾化器喷嘴喷出，形成雾滴，在雾化室中与燃气和助燃气预混合，同时较大的雾滴沉降经废液排液口排出，较细的雾滴与上述气体混合均匀后进入燃烧器燃烧。9/3/2021原子吸收光谱分析6由于进入雾化器的气体具有较大的压力(

3、一般为0.4~0.6MPa)，样液可被自行吸入并随喷口喷出。为了使气溶胶混合更均匀，可在雾化室内加装一个扰流器，但加装扰流器后会使雾化效率降低。为了提高稳定性，还可在样液与雾化器之间加一蠕动泵，用以控制进样速度。预混合型火焰原子化系统与全消耗型火焰原子化系统相比结构要复杂些，但还是比其它原子化系统结构简单。不过，这类原子化系统的效率低，大量样液由于没有得到雾化而形成废液排出。为提到雾化效率，通常在雾化器喷嘴前加装一碰撞球，使高速气液流撞击碰撞球时再次撕碎。即使这样，雾化效率也只有20%左右。9/3/2021原子吸收光谱分析7样液(含MX)雾滴混合气体原子化雾化

4、器雾化室燃烧器燃气助燃气废液9/3/2021原子吸收光谱分析8为提高雾化效率，可采用超声雾化器取代气动雾化器。这样可使雾化效率提高到75%。但超声雾化器的价格较贵，同时记忆效应也比气动雾化器大，稳定性也不如气动雾化器好。燃烧器是实现原子化和原子吸收的部件。含有样液成分的气溶胶在燃烧头上燃烧，使气溶胶干燥、分解、原子化，从而实现原子吸收。为提高吸收效率，通常将燃烧头制成狭缝状。对于助燃气~燃气为空气~乙炔、空气~煤气、空气~丙烷，燃烧器的狭缝长度和宽度通常为100×0.5mm；对于助燃气~燃气为氧化二氮~乙炔、空气~氢气，燃烧器的狭缝长度和宽度通常为50×0.4

5、mm。有的燃烧9/3/2021原子吸收光谱分析9器制成三条缝，中间的进行原子吸收，两边的阻挡周围气体的扰动，因而稳定性好，但样液和燃气消耗量大。目前较好的预混合型火焰原子化系统的雾化器多采用惰性材料制成，如中央毛细管采用铂铱合金，喷嘴采用铂或钽。雾化室采用不锈钢内衬聚四氟乙烯制造，可耐酸碱、氢氟酸。燃烧头采用钛合金制造。很多原子吸收光谱仪都兼有原子发射的功能。这时往往将燃烧器换成圆形多孔燃烧器，便于提高燃烧温度。为减少周围扰动气流对火焰的影响，还可加一石英屏蔽罩，在屏蔽罩与火焰之间用层流惰气(Ar，N2)冷却。非火焰原子化系统有很多种。主要有：化学原子化利用化

6、学反应使某些待测定元素生成气态原子或气态氢化物，与液相分离。由于能得到富集并且氢化物在低温下加热便可分解，得到气态原子，因此在AAS、AFS、ICP-AES、ICP-MS中得到广泛应用。但能形成氢化物的元素不多，只有Hg、As、Sb、Bi、Ge、Sn、Pb、Se、Te等九种，但Hg为单质。9/3/2021原子吸收光谱分析102.2非火焰原子化系统等离子原子化采用等离子体作为加热源。阴极溅射原子化采用辉光放电产生的正电子轰击阴极表面，从固体表面直接将测定元素转化为原子蒸汽激光原子化电加热原子化电加热原子化是非火焰原子化中最常见的一种。电加热原子化器可采用石墨或金

7、属材料作为电加热材料。采用石墨材料的有石墨炉，石墨杯或石墨丝；采用金属材料的有钽舟和钨丝等。最常见的是石墨炉和石墨杯。9/3/2021原子吸收光谱分析11石墨炉原子化系统示意图9/3/2021原子吸收光谱分析12纵向加热石墨炉原子化系统俯视示意图9/3/2021原子吸收光谱分析139/3/2021原子吸收光谱分析14电加热石墨管原子化器又分为纵向加热和横向加热。纵向加热结构简单，但加热不均匀。横向加热正好相反，是今后发展的方向。9/3/2021原子吸收光谱分析15AAnalyst800原子吸收光谱仪采用的石墨管9/3/2021原子吸收光谱分析163．分光系统分

8、光系统包括入射狭缝、单色器和出射狭缝功