原子吸收光谱分析-中(1).ppt

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1、原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪的结构及主要部件一、光源二、原子化系统三、光学系统四、检测系统原子光谱仪的结构原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，由光源（radiationsource）、原子化器(atomizer)、光学系统（monochromator）、检测系统（detector）等四部分组成。原子吸收分光光度计火焰原子化原子化方式非火焰原子化单光束原子吸收分光光度计双光束原子吸收分光光度计按入射光束原子吸收分光光度计，从分光器的构型可以分为单光束与双光束型原子吸收分光光度计单光束型仪器结构简单，体积小，价格低，但不能消除光源波动造成的影响（基线漂移）空心阴极灯预热时间长双

2、光束型由参比光束的作用来补偿光源的任何漂移，空心阴极灯不需预热即可工作。一、光源1.光源的作用2.空心阴极灯的构造3.空心阴极灯发光原理4.影响因素一、光源1.作用：提供待测元素的特征光谱。为了获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求：（1）能发射锐线，否则测出的不是峰值吸收；（2）能发射待测元素的共振线，并具有足够的强度；（3）辐射光强度稳定性好且背景小常用的有空心阴极灯，无极放电灯，蒸气放电灯。空心阴极灯发光强度大，输出光谱稳定，结构简单，操作方便，获得广泛的应用。低压气体放电管（Ne、Ar）;一个阳极：钨棒（或钛、锆做成）；一个空心圆柱形阴极：待测元素（纯金属或合金

3、制成）；一个带有石英窗（或玻璃窗）的玻璃管：发射线波长在370.0nm以下的用石英窗口，370.0nm以上的用光学玻璃窗口；管内充入低压惰性气体（压力为数百帕）。2.空心阴极灯的构造3.空心阴极灯的原理正负电极间施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极；电子与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷离子，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击；使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。空心阴极灯发射的光谱主要是阴极元素的光谱，可以用不同待测元素作阴极材料，制成相应的空心阴

4、极灯4.空心阴极灯辐射强度与灯电流的关系：空心阴极灯的光强度和稳定性与灯的工作电流有关。灯电流过低，光强度减弱，导致稳定性、信噪比下降。但灯电流过大，溅射增强，灯内电子密度增加，压力增大，谱线变宽，甚至引起自吸收，使测定灵敏度下降，且灯的寿命缩短；灯工作电流一般在1~20mA，根据情况选择合适的灯电流，在满足要求的情况下，选用较低的工作电流。空心阴极灯的优缺点：（1）只有一个操作参数（即电流），辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。（2）每测一种元素需更换相应的灯。二、原子化系统1.作用2.火焰原子化装置（雾化器，燃烧器，火焰）3.非火焰原子化装置（石墨炉原子化装置）4.其

5、他原子化方法二、原子化系统1.作用：将试样中待测元素转变成原子蒸气。实现原子化的方法：火焰原子化法和非火焰原子化法。火焰原子化法：简单，快速，对大多数元素有较高的灵敏度和检测限的优点；无火焰原子化：技术有了很大改进，它比火焰原子化技术具有更高的原子化效率、灵敏度和检测限，因而发展很快。原子吸收分光光度计，从原子化器的构型不同又分为火焰型和电热型两种：2.火焰原子化装置—雾化器和燃烧器。燃烧器有全消耗型(试液直接喷入火焰)和预混合型(在雾化室将试液雾化，然后导入火焰)，广泛使用后者。（1）雾化器—它的作用是将试液雾化对雾化器的要求：雾化效率高(一般为10%～12%)，喷雾稳定，

6、雾滴细而均匀。工作原理：当助燃气以一定压力高速从喷嘴中喷出时，毛细管尖端产生负压，将试液吸上来经喷雾器形成雾珠，较大的雾珠在撞击球上撞成更小的雾珠，较小的雾珠在混合器中与助燃气、燃气混合后进入燃烧器燃烧，大的雾珠冷凝后沿废液管流出。主要缺点：雾化效率低。气动同轴型雾化器（2）燃烧器全消耗型燃烧器是将试液直接喷入火焰预混和型燃烧器是用雾化器将试液雾化，在雾化室（预混和室）内将较大的雾滴除去，使试液的雾滴均匀化，然后再喷入火焰。预混合型燃烧器的构造自动进样器（3）火焰火焰的作用是提供能量使试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，解离（还原）等过程产生大量基态原子。待测物的雾滴随燃气和助燃

7、气进入燃烧器后在火焰的不同区域大致经过脱水干燥、熔融蒸发、原子化、电离和化合等过程许多行为还是可逆的。火焰温度的选择：（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；（b）火焰温度越高，产生激发态原子越多，电离度增加；（c）火焰温度取决于燃气与助燃气的种类以及流量，如：常用空气-乙炔最高温度2600K能测35种元素。但在短波区对紫外光的吸收较强，易使信噪比变坏。火焰类型中性火焰：燃助比与化学计量比相近温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。富燃性火焰：燃气量大于化学计量比燃烧不完全，还原性火