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时间:2019-06-27
《河北工业大学 实验报告——醇系物的分析》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、河北工业大学实验报告课程:分析化学实验班级:姓名:组别:同组人:日期:2011-5-25实验:醇系物的分析一、实验目的:1、了解气相色谱填充柱的制备方法,了解气相色谱仪(热导检测器TCD)的使用方法。2、掌握保留值得测定方法。3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。二、实验原理:醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。醇系物可用色谱法分离、并进行分析。保留值是非常重要的色谱参数,本实验有关的保留值如下:死时间:tM(当检测器采用TCD时,以空气峰的保留时间作为死时间)保留时间:tR调整保留时间:tR`=tR-tM相对保留值:ris=tR(i)`/tR(s)`(i为待
2、测组分,s为参比物质)分离度(R)表示两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义:R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)由于检测器对各个组分的灵敏度不同,计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。校正因子f=(AS/ms)/(Ai/mi)=(AS/Ai)/(ms/mi)(s为参比物质,i为待测组分)当检测器采用TCD时,常用苯为参比物质。试样中全部组分都显示出色谱峰时,测量全部峰值经相应的校正因子校准并归一后,计算每个组分的质量分数和方法叫归一法。ωi=【fiAi/∑(fiAi)】×100%式中ωi——试样中组分i的质量分数;fi——组分i的校正因子
3、;Ai——组分i的峰面积。三、实验仪器和试剂:气相色谱仪(检测器TCD);10μL微量注射器;H2钢瓶;醇系物四、实验步骤:1、保留值的测定:色谱仪操作条件:载气类型:H2载气流量(ml/min):0.07Mpa柱温(℃):110气化室温度(℃):140桥(电)流(mA):125~126先通载气,然后打开总电源。开启柱箱和气化室的温控开关,并调节柱温和气化室温度至各自所需的温度。待柱温、气化室温度稳定后,将“检测器转换”开关扳至“热导”位置,打开“热导电源”开关,将桥流加到所需值。打开记录仪,调节“热导平衡”、“热导调零”,待基线平直后即可进样。首先注入一定体积的空气,记下tM,再注入
4、1μL的醇系物溶液,得到色谱图并记下各组分的tR值。2、分离度(R)和校正因子(f)的测定:在色谱图上画出基线,量出各组分色谱峰的峰宽(W),按R的定义式计算相邻两个组分的分离度。准确称取甲醇、乙醇溶液。溶液中参比物质(甲醇)和待测组分()的质量比(ms/mi)即为已知。在一定的色谱条件下,取此溶液进样,得色谱图,在色谱图上量出甲醇的峰面积(As)和的峰面积(Ai),即可求出的校正因子(f)。同样,亦可测定其他待测组分的校正因子。五、实验记录:甲醇乙醇丙醇丁醇进样量(滴)标准样8101212质量(g)标准样0.09780.16200.17990.1825未知样0.09120.17000
5、.19870.1778峰面积标准样406608.563613448.688663569.875654556.875未知样325494.719534527.875584746.875526371.375相对校正因子fi`标准样1.0001.0981.1271.159质量(g)未知样0.09120.16440.18460.1709相对误差(%)未知样0.003.297.093.88表1分析结果根据公式fi`=miAs/msAi计算标准样的相对校正因子和未知样的质量并计算相对误差填入表1中。六、问题与思考:1、保留值在色谱分析中有什么意义?答:保留值表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值
6、。通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。在一定的固定相和操作条件下,任何一种物质都有一确定的保留值,这样就可用作定性参数2、使用TCD,开启时应注意些什么?实验结束,关闭TCD时,应注意些什么?答:开启时应注意先通载气再开启电源,关闭时应在保持载气通入的状态下先关闭电源,再停止通入载气。
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