河北工业大学实验报告——醇系物的分析

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1、WORD格式-专业学习资料-可编辑河北工业大学实验报告课程：分析化学实验班级：姓名：组别：同组人：日期：2011-5-25实验：醇系物的分析一、实验目的：1、了解气相色谱填充柱的制备方法，了解气相色谱仪（热导检测器TCD）的使用方法。2、掌握保留值得测定方法。3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。二、实验原理：醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。醇系物可用色谱法分离、并进行分析。保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下：死时间：tM（当检测器采用TCD时，以空气峰的保留时间作为死时间）保留时间：tR调整保留

2、时间：tR`=tR-tM相对保留值：ris=tR（i）`/tR（s）`（i为待测组分，s为参比物质）分离度（R）表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义：R=2（tR2-tR1）/（W1+W2）由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。校正因子f=（AS/ms）/（Ai/mi）=（AS/Ai）/（ms/mi）（s为参比物质，i为待测组分）当检测器采用TCD时，常用苯为参比物质。试样中全部组分都显示出色谱峰时，测量全部峰值经相应的校正因子校准并归一后，计算每个组分的质量分

3、数和方法叫归一法。ωi=【fiAi/∑（fiAi）】×100%式中ωi——试样中组分i的质量分数；fi——组分i的校正因子；Ai——组分i的峰面积。三、实验仪器和试剂：气相色谱仪（检测器TCD）；10μL微量注射器；H2钢瓶；醇系物--学习资料分享----WORD格式-专业学习资料-可编辑四、实验步骤：--学习资料分享----WORD格式-专业学习资料-可编辑1、保留值的测定：--学习资料分享----WORD格式-专业学习资料-可编辑色谱仪操作条件：载气类型：H2气化室温度（℃）：140载气流量（ml/min）：0.07Mpa桥（电）流（mA

4、）：125～126柱温（℃）：110先通载气，然后打开总电源。开启柱箱和气化室的温控开关，并调节柱温和气化室温度至各自所需的温度。待柱温、气化室温度稳定后，将“检测器转换”开关扳至“热导”位置，打开“热导电源”开关，将桥流加到所需值。打开记录仪，调节“热导平衡”、“热导调零”，待基线平直后即可进样。首先注入一定体积的空气，记下tM，再注入1μL的醇系物溶液，得到色谱图并记下各组分的tR值。2、分离度（R）和校正因子（f）的测定：在色谱图上画出基线，量出各组分色谱峰的峰宽（W），按R的定义式计算相邻两个组分的分离度。准确称取甲醇、乙醇溶液。溶液

5、中参比物质（甲醇）和待测组分（）的质量比（ms/mi）即为已知。在一定的色谱条件下，取此溶液进样，得色谱图，在色谱图上量出甲醇的峰面积（As）和的峰面积（Ai），即可求出的校正因子（f）。同样，亦可测定其他待测组分的校正因子。五、实验记录：甲醇乙醇丙醇丁醇进样量（滴）标准样8101212质量（g）标准样0.09780.16200.17990.1825未知样0.09120.17000.19870.1778峰面积标准样406608.563613448.688663569.875654556.875未知样325494.719534527.87558

6、4746.875526371.375相对校正因标准样1.0001.0981.1271.159子fi`质量（g）未知样0.09120.16440.18460.1709相对误差未知样0.003.297.093.88（%）表1分析结果--学习资料分享----WORD格式-专业学习资料-可编辑根据公式fi`=miAs/msAi计算标准样的相对校正因子和未知样的质量并计算相对误差填入表1中。六、问题与思考：1、保留值在色谱分析中有什么意义？答：保留值表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。在一定的

7、固定相和操作条件下，任何一种物质都有一确定的保留值，这样就可用作定性参数2、使用TCD，开启时应注意些什么？实验结束，关闭TCD时，应注意些什么？答：开启时应注意先通载气再开启电源，关闭时应在保持载气通入的状态下先关闭电源，再停止通入载气。--学习资料分享----