浅谈样品溶剂对高效液相色谱行为的影响_王丽

《浅谈样品溶剂对高效液相色谱行为的影响_王丽》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、DOI:10.16153/j.1002-7777.2013.02.025中国药事２０１３年第２７卷第２期１６３浅谈样品溶剂对高效液相色谱行为的影响王丽，申兰慧，陈国清（江苏省无锡市药品检验所，无锡２１４０２１）摘要：目的探讨溶解样品的溶剂对高效液相色谱行为的影响。方法结合日常检验工作和相关文献，初步研究样品溶剂对高效液相色谱行为的影响并分析其原因。结果在高效液相色谱方法的开发和应用中，应尽量使用与流动相比例相同或者相近的溶剂溶解样品，以消除溶剂效应的影响。结论样品溶剂对高效液相色谱行为存在影响，在样品检

2、测中应予以重视。关键词：高效液相色谱法；溶剂效应；流动相中图分类号：Ｒ９１７文献标识码：Ａ文章编号：１００２－７７７７（２０１３）０２－０１６３－０４ＥｆｆｅｃｔｏｆＳａｍｐｌｅＳｏｌｖｅｎｔＣｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｎＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｉｎＨｉｇｈ－ｐｅｒｆｏｒａｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＷａｎｇＬｉ，ＳｈｅｎＬａｎｈｕｉａｎｄＣｈｅｎＧｕｏｑｉｎｇ（ＷｕｘｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌｏｆＪｉａｎｇｓｕＰｒｏｖｉ

3、ｎｃｅ，Ｗｕｘｉ２１４０２１）ＡＢＳＴＲＡＣＴ：ＯｂｊｅｃｔｉｖｅＴｏｅｘｐｌｏｒｅｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｓａｍｐｌｅｓｏｌｖｅｎｔｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｎｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ．ＭｅｔｈｏｄｓＣｏｍｂｉｎｉｎｇｄａｉｌｙｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄｒｅｌａｔｅｄｌｉｔｅｒａｔｕｒｅ，ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｓａｍｐｌｅｓｏｌｖｅｎｔｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｎｄｉｔｓｐｏｓｓｉｂｌｅｒｅａｓｏｎｓｗｅｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．ＲｅｓｕｌｔｓＩｎｔｈｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ

4、ａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｍｅｔｈｏｄｓ，ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｓｈｏｕｌｄｂｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄｗｉｔｈｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｏｒｓｉｍｉｌａｒｓｏｌｖｅｎｔａｓｃｏｕｌｄａｓｐｏｓｓｉｂｌｅ，ｓｏａｓｔｏｅｌｉｍｉｎａｔｅｔｈｅｓｏｌｖｅｎｔｅｆｆｅｃｔ．ＣｏｎｃｌｕｓｉｏｎＴｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｏｒｇａｎｉｃｓｏｌｖｅｎｔｉｎｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｓｃａｎｎｏｔｂｅｉｇｎｏｒｅｄ．ＫＥＹＷＯＲＤＳ：ｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇ

5、ｒａｐｈｙ；ｓｏｌｖｅｎｔｓｔｒｅｎｇｔｈ；ｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅ近年来，高效液相色谱法凭借其分辨率高、虑到样品的溶解性和化学稳定性，这往往又难分析速度快和应用范围广的优点倍受仪器分析工以实现。作者的青睐，已被广泛应用于医药卫生、环境监本文结合日常检验工作和相关文献，选取了几测、食品检测等领域。在液相色谱方法的开发和个具有代表性的品种，初步探讨了样品的溶剂组成应用中，高柱效、高分离是一贯的追求目标。研对色谱行为的影响并分析其原因，以期对高效液相究者们往往会把关注点放在样品前处理方法或者色谱检测方法的建立

6、有所裨益。流动相选择上，但忽视了溶解样品所用溶剂的重１溶剂效应对色谱峰峰形的影响要性。样品在注入液相系统前，必须选择一种合《中国药典》２０１０年版二部采用高效液相色谱［５］适的溶解溶剂。在反相高效液相色谱中，当样品法对瑞格列奈的左旋异构体进行控制。以Ｃｈｉｒａｌ溶剂与流动相的洗脱强度有差异，尤其是前者的ＴＭ手性柱（１００ｍｍ×４．０ｍｍ，５μｍ）为色谱ＡＧＰ洗脱强度较强时，就会产生峰的变形及柱效的降柱，检测波长为２４０ｎｍ，柱温为２５℃，进样量为［１－２］低。解决该问题最有效的方法是使用流动相２０μＬ。

7、流动相Ａ：磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾作为溶剂溶解样品，这样既可以避免样品溶剂２．７２ｇ，加水８００ｍＬ使其溶解，用氢氧化钠溶液［３］和流动相之间任何强度或粘度的不匹配，也调节ｐＨ至７．０）；流动相Ｂ：乙腈，按表１程序进［４］可以减少样品分析时基线的漂移。但是，考行梯度洗脱。作者简介：王丽，Ｅ－ｍａｉｌ：ｗａｎｇｌｉ１９８４１２１＠１６３．ｃｏｍ１６４中国药事２０１３年第２７卷第２期表１梯度洗脱程序格列奈及其左旋异构体的峰形均发生裂分，从而时间（ｍｉｎ）流动相Ａ（％）流动相Ｂ（％）影响了柱效及分离度。故以

8、甲醇－磷酸盐缓冲液为０９０１０溶剂体系，改变了消旋瑞格列奈溶液的配制方５７５２５法。结果表明，随着溶剂中甲醇体积分数的降低１０７５２５（１００％，９０％，８０％，７０％，６０％和５０％），瑞格列奈及其左旋异构体的峰形和分离度均有逐步按照《中国药典》２０１０年版要求，以甲醇为改善的趋势。当甲醇体积分数为６０％时，两者的溶剂，配制系统适用性考察的消旋瑞格列奈溶拖尾因子分别为１．０８和１．１１，峰形理想。色谱液，其浓度为０．１ｍｇ·ｍＬ－１［６］