毛细管柱气相色谱法测定循环洗油中萘

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1、冶金分析,2009,29(7):65267MetallurgicalAnalysis,2009,29(7):65267文章编号:1000-7571(2009)07-0065-03毛细管柱气相色谱法测定循环洗油中萘王华兰(济钢技术监督处,山东济南250101)摘要:采用DB21毛细管柱和FID检测器,以毛细管柱气相色谱法测定循环洗油中的萘含量。研究发现:以正己烷为溶剂,在汽化温度为270℃,检测温度为250℃的条件下,洗油中的萘与其他组分完全分开。萘含量在0～10%范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为019992。方法的检出限为01015%。考察了方法的准确

2、度和精密度,其相对标准偏差≤316%,标准加入回收率在98%～105%之间。外标法定量分析洗油中的萘含量,测定结果允许误差满足国家标准要求。关键词:气相色谱;洗油;萘;毛细管柱中图分类号:O65717文献标识码:A焦化厂高温炼焦时,洗油主要用于吸收焦炉氢气发生器(北京新创宇仪器厂);SPB23空气发煤气中的苯及萘,是煤气脱苯、脱萘良好的吸收生器(北京中惠普分析技术研究所);Canon剂。洗油在脱萘塔循环使用,待达到一定浓度后S200SPx打印机(佳能公司)。送去洗苯塔再生,因此循环洗油中萘含量的高低色谱纯萘(SCRC国药集团化学试剂有限公直接影响脱萘效果,而准确

3、测定萘的含量是焦化司);正己烷(天津天新精细化工开发中心)。厂的一项重要任务。大多数焦化厂洗油萘含量的112色谱条件[1]测定一直采用结晶点法,该方法是通过测定萘柱温:150℃;汽化温度:270℃;检测温度:的结晶点查表得到萘含量,分析误差大。在结晶250℃;载气:氮气,柱流速1mL/min;分流比:1点测定过程中,萘加热产生的挥发物对人体和环∶200;尾吹:22mL/min;氢气流量:20mL/min;境造成很大危害。也有用色谱分析的,大都是使空气流量:80mL/min。[223]用填充柱气相色谱,样品分离度不好。近年113标准溶液的配制来,国内也有科技人员对

4、毛细管柱气相色谱法测称取一定量的色谱纯萘(精确至010002g),定洗油中萘含量做了一些研究,大都采用内标法再称取一定量的正己烷溶剂,都置于50mL容量[4]瓶中定量。本文探讨了使用毛细管柱气相色谱、外,全溶后摇匀,配制成质量分数分别为2%,标法定量测定循环洗油中的萘,该方法提高了检4%,6%,和8%标准溶液。(溶解过程中不能有测速度,减少了人体伤害和环境污染。萘或外标物结晶体出现)。114实验方法1实验部分调整色谱仪达到112的色谱条件,用1μL注111主要仪器和试剂射器注入012μL标准溶液,启动色谱仪开始采AgilentGC6820型气相色谱仪(美国安捷伦

5、样,采样结束,通过色谱软件,选择外标法,对数据公司);AgilentcerityQA2QC色谱数据工作站校准,求得萘的含量。(美国安捷伦公司);色谱柱(美国安捷伦公司):DB21,30m×0132mm×0125μm;CYH500A收稿日期:2008-08-07作者简介:王华兰(1969—),女,工程师,大学,主要研究方向为焦化化产品分析;E2mail:wanghljigang@1631com—65—WANGHua2lan.Determinationofnaphthalincontentincircularwashingoilbycapillarycolumnga

6、schromatography.MetallurgicalAnalysis,2009,29(7):65267在上述色谱条件下,进012μL溶剂,得到溶2结果与讨论剂色谱图。溶剂中加入少量的色谱纯萘后,同样211实验条件的选择进012μL液体,得到的色谱图与溶剂色谱图对21111溶剂溶剂的选择应遵循对萘的溶解效照,明显增加的峰既是萘峰,记录萘峰保留时间果好、毒性小、与萘的分离度好的原则。本文分别31935min,将保留时间输入色谱数据工作站,软考察了二甲苯、正己烷、正十二烷3种溶剂,发现件系统自动根据输入的保留时间对样品中的萘定正十二烷(沸点217℃)与萘(沸点2

7、18℃)沸点太性。接近,两峰分不开。二甲苯与正己烷对萘的溶解213定量分析效果、分离效果都不错,但考虑到二甲苯毒性较用色谱纯萘作外标物,以外标物和样品中待大,实验最终选择用正己烷作溶剂。测萘的响应信号相比较进行定量。试样经过静置21112色谱柱因填充柱分离效果差,无法将脱水后,用1mL吸液管量取1mL洗油样品于已复杂的循环洗油组分分离开,本研究确定采用高知质量的称量瓶中,准确称其质量。估计样品中分离效能的毛细管柱,该柱子分离速度快,样品用萘的含量,在10%以下可直接进样。在上述色谱量少。因萘为非极性物质,实验选用DB21非极条件下,用1μL注射器注入012μL萘

8、标准样品性柱。(与实际样