资源描述：
《杂质离子浓度对磷酸萃取相平衡的影响研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第32卷第12期武汉工程大学学报Vol.32No.122010年12月J.WuhanInst.Tech.Dec.2010文章编号:16742869(2010)12003504杂质离子浓度对磷酸萃取相平衡的影响研究112211张莉,李俊,丁瑶,李攀,李旺旺,薛雰(1.武汉工程大学环境与城市建设学院,湖北武汉430074;2.武汉工程大学化工与制药学院,湖北武汉430074)摘要:研究了有机溶剂萃取净化湿法磷酸时,杂质离子浓度对磷酸萃取相平衡的影响.结果表明:磷
2、酸的萃取率随初始水相中钙离子、镁离子、硫酸根离子、氯化钠浓度的增大而逐步增大,随铁离子浓度增大而减小.水相中有机物浓度随钙镁离子浓度的增大而降低,随铁离子、硫酸根离子浓度增大呈先增大后减小的变化趋势.关键词:离子浓度;相平衡;萃取率;有机物浓度中图分类号:O652.62文献标识码:Adoi:10.3969/j.issn.16742869.2010.12.009钠、正丁醇、正戊醇、磷酸二氢钾,均为分析纯.0引言1.2实验方法磷酸作为重要的化工原料,除用于各种肥料100mL锥形瓶中,复合萃取剂与所
3、萃磷酸溶的生产外,还广泛用于石油、冶金、化工、电子、医液质量比为1:1,保持初始水相中的磷酸含量不变[1]药、食品等行业.目前工业磷酸的生产方法主要(固定为25%),置于60恒温水浴槽中,打开搅有热法、湿法两种,湿法磷酸由于原料和工艺复拌器,定速度为200r/min,待两相中磷酸含量均杂,致使其杂质含量较高,需对其进行净化提达到稳定数值时,反应即达到平衡,经反复测定不[2]纯.针对杂质的特点,目前已开发出多种净化方同相比下反应达到平衡时间均为10min,确定萃[3]法,主要有陈化一澄清法、冷却结晶法、物理吸取时
4、间为10min.[4]附法、溶剂沉淀法、有机溶剂萃取法等,另外还分别改变体系中的钙、镁、铁、硫酸根离子和有复合净化法,如沉淀-有机溶剂萃取法、有机溶氯化钠质量分数依次为0.4%,0.7%,1%,2%,剂萃取-离子交换法等等.由于湿法磷酸中杂质3%,5%.反应平衡后静置分层,待两相澄清后分种类繁多,杂质的理化性质差异很大,用任何单一别取样依次分析.的方法都很难深度地脱除所有杂质.目前对湿法1.2.1磷酸含量的测定磷酸含量的测定有磷酸的净化提纯工艺主要使用的是有溶剂萃取重量法和容量法,本实验采用喹钼柠酮重量法进
5、[5]法.本实验利用有机醇-酯复合体系萃取磷酸,行测定.在酸性介质中,试验溶液中的磷酸根全部研究了不同离子在不同浓度下,复合体系相平衡与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀.通过过滤、烘时,磷酸的萃取率、萃取分配系数以及有机物在两干、称量,计算出磷酸含量.相的分配等内容.1.2.2钙离子的测定钙离子测定是在pH为12~13时,以钙-羧酸为指示剂,用EDTA标准1实验部分滴定溶液测定水样中的钙离子含量.滴定时1.1仪器与药品EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物,实验仪器:紫外分光光度仪、分析天平、精密溶液颜
6、色变化由紫红色变为亮蓝色时即为滴定终酸度计、电热鼓风干燥箱、气象色谱仪、低温恒温点.槽、循环水式真空泵、集热式恒温加热磁力搅拌1.2.3镁离子的测定试样中加入EDTA和器.三乙醇胺,掩蔽铁、钙、铝等离子的干扰;pH>12实验试剂:磷酸三丁酯、盐酸、三乙醇胺、无水的强碱环境下,生成氢氧化镁沉淀.过滤后,沉淀乙酸钠、丙酮、钼酸钠、柠檬酸、EDTA、无水乙醇、被盐酸溶解,在pH=10的环境下以酸性铬蓝-萘无水氯化钙、磷酸、氯化镁、高氯化铁、硫酸、氯化酚绿为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,即可求出收稿日期:2010
7、0617作者简介:张莉(1965),女,湖北武汉人,副教授,硕士.研究方向:水污染控制工程、清洁生产、循环经济.36武汉工程大学学报第32卷样品中氧化镁的含量.水相中镁离子浓度逐升,但变化趋势并不明显,可1.2.4铁离子的测定样品中的三价铁离子见此复合萃取体系中,镁离子同样有利于磷酸萃被盐酸羟胺还原为二价铁离子.在pH=2~9的环取,这可能是由于镁离子与初始水相中的磷酸分境下,二价铁离子可以与邻菲罗啉结合生成颜色子可以发生部分络合形成大阳离子络合物,然后鲜艳的橙红色络合物.然后用紫外分光光度计在与
8、各种阴离子构成离子对而被萃入到有机相中;最大吸收波长处(510nm)测定其吸光度,由标准镁离子浓度越高,所形成的大阳离子络合物也越曲线上即可读出相应的铁离子含量.多,磷酸的萃取率也越高.1.2.5硫酸根离子的测定在盐酸介质中,试样中硫酸根与加人的氯化钡形成沉淀,通过与标准比浊液比较,确定试样中硫酸.2结果讨论与分析2.1钙离子对相平衡的影响根据实验数据得初始水相
