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时间:2019-06-25
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1、土壤中总碳的测定土壤中总碳的测定一、方法提要本法测定的结果是试样的总碳含量,包括碳酸盐的碳和有机碳的含量,试样用管式高温炉灼烧产生全碳量的二氧化碳,产生的二氧化碳被乙醇—乙醇胺吸取液吸取,以百里酚酞为指示剂,用乙醇钾标准溶液滴定,测得全碳量。二、试剂1、乙醇—乙醇胺吸取液:100mL无水乙醇中加入100ml乙醇胺和0.3g百里酚酞,摇匀备用。2、乙醇钾标准溶液:取一定量的氢氧化钾溶解在乙醇中,配制成乙醇钾标准溶液(依碳的含量)。3、乙醇钾标准溶液的标定:称取0.0400g预先在105—110℃烘干过的基准碳酸钙于瓷舟中,按分析手续进行标定,按下式计算滴定度:T=式中:T——乙醇
2、钾标准溶液对碳的滴定度。(g/mL)V——滴定时所用乙醇钾标准溶液的体积。(mL)m——所用碳酸钙的重量。(g)4、碳酸钙:基准试剂。5、二氧化锰:活性。三、仪器:1、管式炉:瓷管:φ121×φ225×600(mm)瓷舟:88mm2、滴定—吸收装置。四、分析手续1、连接好滴定—吸收装置,逐渐将炉温升至1200℃(指放瓷舟处温度),通氧气检查,确信装置不漏气后,加吸收液于吸收杯中,使液面高出杯内筛板2~4cm。2、将盛有0.0400g碳酸钙的瓷舟用不锈钢钩将其送入管式炉高温区,迅速塞紧胶塞,通入氧气(约0.3升/分),待吸收液蓝色褪去后,滴加滴定液至出现稳定的淡蓝色,取出瓷舟。3
3、、称取0.2000g试样于瓷舟中,按步骤操作滴定。五、分析结果计算按下式计算碳的百分含量:C(%)=×100式中:T——滴定液对碳的滴定度。(g/mL)V——分析试样所用滴定液的体积。(mL)m——称样量。(g)六、注意事项:1、每个试样滴定到终点后,要稳定30秒以上再取出瓷舟。2、通入氧气的流量要稳定,大约控制在每秒3—4个气泡。3、每次滴定终点,颜色必须一致。
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