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1、土壤中元素碳的测定与硏究周斌，沈承德，易惟熙，孙彦敏中国科学院广州姗化学研究所,广东广州510640摘要：采用化学方法测定土壤中元素碳的含量。取黄土样品做本方法的平行性实验，平行性良好。取不同粒度周口店土样做对比实验，粒径小于71Opm的原始样元素碳回收最高。同时对元素碳的来源、测定方法、硏究意义进行了初步探讨。关健词：元素碳；测定方法；土壤中图分类号：P595文献标识码：A文章编号：1008-181X（2002）02-0133-03土壤的结构特征、粒度、化学成分等包含了大量气候环境信息。科学家们已从中提取了颗粒粒度分布
2、、磁化率、植物硅酸体、孑包粉及碳氧同位素与，（）Be等多种气候环境指标⑴。而在环境研究领域,科学家更着重土壤相以及土壤中的各种污染如重金属污染等的硏究。重金属污染及其在大气■土壤.水中的迁移是极其复杂的，与其中的强吸附性的物质如元素碳有很大的关系。有关土壤中元素碳的研究在我国刚刚起步宀3】，其含量的分析测定还比较少见,目前国际上也尚无公认的标准方法。本文着重从元素碳的来源、测定方法、研究意义等几方面进行初步探讨。1元素碳的来源元素碳是指燃烧中产生的富C贫OH-S-N的化合物的总称，包括碳屑、烟怠、丝碳、微晶石墨和碳黑等含
3、碳微粒⑷。其来源有二，一是本地源：生物质燃烧如森林大火、草原大火和农田作物弃置物焚烧后直接留下的碳颗粒物质。二是外地源：工业生产、交通运输过程中的化石燃料燃烧如煤和石油的燃烧，以及生物质燃烧后微米级、次微米级颗粒,漂浮于大气中，经长距离传输后，降尘沉积在土壤中；已沉降的碳粒通过机械搬运如流水冲刷、风扬起后再沉降。总之,有生物量燃烧就有元素碳的产生和积累」鸡2研究方法20世纪70年代以来,科学家们采用各种方法对元素碳进行定量分析f7~，21o最近，Bird等人⑷发展了一种化学方法,不但能从沉积物中定量分离元素碳，而且能对同
4、一份样品进行碳同位素测定，从而使得元素碳研究既可用于定量恢复生物量燃烧的强度和频率，还可为燃烧物质来源提供可靠信息。2.1样品采集黄土样品：硏磨至200目，按约2g、2.5g、3g、3.5g4个等级各取3个样,分两批进行平行实验。周口店样品：按不同粒度取样，做对比实验。2.2化学溺呈样品烘干,往其中加足量10%的HC1,去除碳酸盐；加浓HF去除硅酸盐；加0」MK2Cr2O7/2MH2SO4溶液去除有机碳，最后的残留物即为元素碳。把残留物装入样品管，于800°C高温下通过催化剂（Cu2+）催化，在氧化炉中灼烧，定量转化为C
5、O2,冷阱收集纯化后的CO2通过微压力计测定气体压力，进而计算元素碳含量。本文方法测定结果给出总元素碳含量。3结果与讨论3.1氧化时间在样品的前处理过程中,氧化一步很关键，氧化时间的选择直接关系到结果的准确性。氧化时间过短,其中所含有机碳杂质，不能被完全去除；氧化时间过长,则可能损耗部分元素碳,影响实验结果。研究表明120h是比较理想的氧化时间长度；经过120h的氧化，既可除去绝大部分有机碳，又能保证元素碳基本上不受损耗“引。3.2平行实验结果平行实验包括同组个体平行，上下组平行性比较实验。通过平行实验，可以检验实验流程
6、可靠程度,同时还可获取不同取样量对平行性的影响。平行实验结果示于表1及图1。表1黄土样品元素碳测定平行实验样品号1234567891011样品虽/g1.797751.979701.983702.354252.445402.887503.032403.264203.283403.545203.56100兀素碳含量/%0.009510.009660.009940.009730.008710.007190.009060.009800.009490.007120.012750.0140.013•元索碳浓度.0-012测量平均值0
7、.011$001••;;•:……g0.009————兽0.0080.007••0.0060.0050.004I——1——1——1——1——1——1——1——1——1——1——1——10123456789101112样品编号图1黄土样品元素碳含蚩测定平行实验结果样品编号图2不同粒度的周口店土壤样品元素测定结果1:原始样中较细部分2:全样3:原始样中较粗部分4:<60目样品5：<120目样品6:<200目样品从表1及图1可以看出：(1)11个样品元素碳测定的平行结果的相对偏差为3.59%。(2)实验结果以及实验过程的观察表明
8、取样量以3-3.3g较好。样品量过多，如10号样，化学处理后残留物过多，装入样品管时，过于紧密集中，燃烧不完全，元素碳测定结果偏低；11号样，有可能是残留物多,其中一些有机碳杂质被包裹，难于被完全氧化，从而导致结果偏高。样品量过低也不好，残留物过少,不利于转移。(3)元素碳吸附性强,为了提高回收率，HF反应后，洗净并
