钢铁检验中总碳的测定.pdf

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1、试验与检测钢铁检验中总碳的测定于博七台河市质量技术监督检验检测中心黑龙江七台河154600摘要：在钢铁成分分析中，通常测定碳的总碳含量。而生铁类的试样，还需区分出游离碳和化合碳。化合碳含量是由总碳量减去游离碳量而求得而游离碳因不与稀硝酸反应，所以可用稀硝酸溶解试样，将不溶物(包括游离碳)与化合碳分离。再用测定总碳量的方法测定游离碳含量。关键词：钢铁检验总碳测定总碳量的测定方法很多，有物理法(结00)氧气：纯度大于99。通活塞，使冷凝管和量气管相通，并以2L／min晶定碳法、光谱法)、化学及物理化学法(燃3、仪器及设备的速度通入氧气，将入准瓶缓慢下移，待

2、试烧——气体容量法、吸收重量法、电导法、(1)气体容量法定碳装置。样燃烧完毕，将水准瓶立即收到标尺的零点库仑法、非水滴定法)等，其中燃烧——气(2)长钩：用低碳镍铬丝或耐热合金丝制位置。当酸性氯化钠溶液液面下降到接近标体容量法是较经典的分析方法之一，也是标成。尺零点时，迅速打开胶塞，停止通氧。液面准分析方法。此法分析准确度高，应用较广(3)水银气压计：气压值应按下列公式校对准零点，转动三通活塞使量气管与吸收器泛，适用于测定含碳量在0．1％～5％的钢铁止o相通，将水准瓶置于高位，把量气管内的气及合金钢。本文主要介绍燃烧——气体容量P=P(1—0．0001

3、63t一0．0026cos2~体全部压入吸收器，再下降水准瓶，调节吸法。一0．O000002H)收器内液面对准预先标记的标线，此时水准1、原理式中：P——校正后的气压值，kPa；瓶与量气管的液面亦相平衡，读取量气管上将钢铁试样在高温(1200~1300℃)下P——水银气压计测得的气压值，kPa；的刻度、温度和大气压(高碳试样应进行两通氧燃烧，此时化合碳与游离碳均被氧化生t——水银气压计所在处温度，℃；次吸收)。转动三通活塞，使量气管与大气相成二氧化碳，同时硫被氧化成二氧化硫。(p——水银气压计所在处纬度，。；通，提升水准瓶使量气管内充满溶液，水准C+0

4、2=C02H——水银气压计所在海拔高度，in。瓶放至高处，随即关闭三通活塞即可4Fe3C+l3O2=4CO2+6Fe2O34、分析步骤5、结果计算Mn3C+3O2=C02+Mn3O4气体容量法定碳装置的量气管上的刻(1)分析前准备3FeS+5O2=Fe304+3SO2度，通常是在10i．3kPa和16℃时按每毫升相①燃烧炉升温：接通电源，调节温度控3MnS+5O2=Mn3O4+3SO2制器，使炉温在1～1．5h内升至1200~1300当于每克试样含碳0．05％刻制的，在实际测燃烧产生的混合气体，经脱硫剂(活性定中，温度、压力都会有所不同，必须加以℃。M

5、nO。)吸收二氧化硫后，收集于量气管中，然校正。即将读取的数值乘以温度、压力校正②量所管和吸收瓶的排气与试漏：转动后用氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，吸收前后系数f。三通活塞，使量气管通大气，提高水准瓶，体积之差为二氧化碳的体积，由此可计算出排尽量气管内的气体。转动三通活塞，使量即f=0．99试样中总碳的含量。气管与吸气瓶连通，降低水准瓶，使吸收瓶总碳量的质量分数按下式计算。一。2、试剂及材料内的气体全部转入量气管内，再转动三通活(c)：!二兰×f×1O0％(1)助溶剂：由锡粒(0．4～0．8mm)、铜粉、塞，使量气管通大气，提高水准瓶排尽管内铁粉、五氧化二

6、钒组成。助溶剂中含碳量不气体。这样，量气管与吸收瓶内充满溶液，式中：A——l6℃，1Ol_3kPa条件下，用得超过0．002％。若几分钟液面不下降，则说明仪器的测量与酸性水溶液作为封闭液时，A值为(2)硫酸(P=I．84g／mL)。吸收部分不漏气。0．O005000g／mL，用酸性氯化钠溶液作为封闭(3)碱性高锰酸钾：称取4g高锰酸钾溶于③燃烧系统的试漏：用弹簧夹夹紧燃烧液时，A值为0．O005022g／mL；lOOmL氢氧化钾溶液(400g／L)中，用玻璃棉炉入口处的橡皮管，小心开启氧气瓶阀门，V——样品测定时二氧化碳体积，mE：过滤后再使用。调整好

7、转子流量计，使气体以0．5～1L／minV——空白试验的二氧化碳体积，mL：(4)无水氯化钙。速度流出。观察洗气瓶内，若一开始产生少f——韫度、压力校正系数，采用不同封(5)钒酸银溶液：量气泡，以后不再产生，说明炉前系统不漏闭液时，其值不同。溶液I：称取23．4g钒酸铵溶解于700mL气。然后关闭小活塞e，取下炉前弹簧夹，观6、说明及注意事项热水中：察洗气瓶，若也是刚开始冒气泡，以后不再(1)气体容量法定碳装置放在距高温炉约溶液II：称取34g硝酸银溶解于200mL产生气泡。说明燃烧系统、脱硫系统也不漏300~500mm的地方，并避免阳光直接照射。水中

8、；气。(2)更换水准瓶所盛溶液或者脱脂棉、脱将溶液II加入溶液I中，搅拌均匀，放炉温升至120