《萜类化合物的分离》PPT课件

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1、四、萜类化合物的提取分离（一）提取单萜、倍半萜多为挥发油的组成成分，它们的提取分离方法将在挥发油中论述。环烯醚萜多以单糖苷的形式存在，亲水性较强。倍半萜内酯类成分——易发生结构的重排。二萜类成分——易聚合而树脂化引起结构变化。宜选用新鲜药材或迅速晾干的药材，尽可能避免酸、碱的处理。四、萜类化合物的提取分离（一）提取1.溶剂提取法药材回收溶剂MeOH或EtOH提取药渣浸膏悬浮于水石油醚正丁醇乙酸乙酯乙醚用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取脂溶性杂质苷元粗总苷四、萜类化合物的提取分离（一）提取2.碱提酸沉淀法倍半萜内酯类：利用碱可使内酯开环（溶于水），酸化后闭环（析出）。注意：用

2、酸、碱时，可引起构型发生改变。四、萜类化合物的提取分离（一）提取3.吸附法（1）活性炭吸附法苷类活性炭吸附未被吸附的水杂得纯品苷水洗除水杂用稀醇、醇等有机溶剂洗脱回收有机溶剂四、萜类化合物的提取分离（一）提取3.吸附法（2）大孔树脂吸附法苷类得纯品苷通过大孔吸附树脂用水、稀醇、醇依次洗脱四、萜类化合物的提取分离（二）分离1.结晶法2.柱层析法吸附剂：硅胶、氧化铝（中性）等3.利用特殊功能团结构中常含有：内酯、双键、羰基等官能团。可制成衍生物、碱溶酸沉等方法。定义：系指能被水蒸气蒸馏出来与水不相溶，具有香味，易流动的油状液体的总称。一、概述挥发油又称精油(essentialoil

3、s)，具有芳香性油状液体的总称。少数以苷的形式存在。主要存在种子植物，尤其是芳香植物中。菊科、芸香科、伞形科植物，如：小茴香等。一、概述生物活性多具有祛痰、止咳、平喘、驱风、健胃、解热、镇痛、抗菌消炎等作用。如：柴胡挥发油制备的注射液——退热丁香油——局麻、止痛薄荷油——清凉、驱风、消炎、局麻临床应用：樟脑、冰片、薄荷脑、丁香酚等。在日用食品及化学工业上也是重要的原料。1.萜类化合物一、概述化学组成主要是单萜、倍半萜及其含氧化物。其构成挥发油的主要成分。大多是生物活性较强或具有芳香气味的主要组成成分。如：薄荷油——含薄荷醇（menthol）8%左右樟脑油——含樟脑（campho

4、r）约为50%二、挥发油的通性㈠性状1．颜色：大多为无色或微带淡黄色，也有少数具有其它颜色。如：洋甘菊油因含有薁类化合物——显蓝色麝香草油——显红色2．气味：大多数具有香气或其它特异气味，有辛辣烧灼的感觉，呈中性或酸性。挥发油的气味，是其品质优劣的重要标志。二、挥发油的通性3．形态：为透明液体，有的在冷却时其主要成分可能结晶析出，称为“脑”，如薄荷脑、樟脑等。4．挥发性：指在常温下可自行挥发而不留任何痕迹，这是挥发油与脂肪油的本质区别。㈡溶解度脂溶性，不溶水易溶——石油醚、乙醚、二硫化碳、油脂等㈢物理常数比重：多数比水轻，也有比水重的（丁香油、桂皮油），沸点：一般在70~300

5、℃之间，具有随水蒸气而蒸馏的特性。光学活性：大多有光学活性。二、挥发油的通性㈣稳定性（氧化性）产品应贮于棕色瓶内，装满、密塞并在阴凉处低温保存。三、挥发油的提取㈠水蒸气蒸馏法挥发油的沸点（B.P）一般在70~300℃之间㈡浸取法（油脂吸收法、溶剂萃取法、超临界流体萃取法）用有机溶剂进行浸取——适用不宜用水蒸气蒸馏法提取的挥发油原料。1．油脂吸收法分冷吸收法、温浸吸收法。方法如下图所示。三、挥发油的提取三、挥发油的提取三、挥发油的提取2．溶剂萃取法溶剂——石油醚、二硫化碳、四氯化碳、苯等方法——回流浸出法、冷浸法等处理——提取后，减压蒸去有机溶剂后即得浸膏精制——加热乙醇溶解浸膏

6、，放置冷却，滤除杂质，回收醇得净油。（原理：利用乙醇对植物蜡等脂溶性杂质的溶解度随温度下降而降低的特性）三、挥发油的提取㈢冷压法此法适用于新鲜原料，如桔、柑、柠檬果皮含挥发油较多的原料。捣碎→冷压→静置分层→粗品优点——保持原有的新鲜香味缺点——可溶出原料中不挥发性物质。如：柠檬油常溶出原料中的叶绿素，而使柠檬油呈绿色。四、挥发油成分的分离常用的分离方法有：冷冻处理、分馏法、化学法、色谱法㈠冷冻处理将挥发油置于0℃以下使析出结晶，如无结晶析出可将温度降至-20℃，继续放置。取出结晶再经重结晶可得纯品。例：薄荷油制备薄荷脑四、挥发油成分的分离薄荷油析出粗脑油析出粗脑较纯薄荷油-1

7、0℃放置12小时（第一批）（第二批）-20℃冷冻24小时加热熔融0℃冷冻四、挥发油成分的分离㈡分馏法利用成分沸点不同，气化先后次序不同进行分离的。沸点规律：1.碳原子数：碳多→沸点↑2.双键数：多→沸点↑3.官能团：极性大→沸点↑酸>醇>酮~醛>醚4.反式沸点>顺式四、挥发油成分的分离（一）分馏法例：四、挥发油成分的分离㈡分馏法常压分馏——四大段蒸馏液第一段——加热温度<150℃——低分子醛酮类第二段——150~200℃——单萜类第三段——200~250℃——单萜含氧衍生物第四段——250~