水滑石的制备、表征及其在酯交换反应中的应用

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1、维普资讯http://www.cqvip.com200】年11月精细石油化工SPEC1AL1TYPETROCHEMICALS第6期水滑石的制备、表征及其在酯交换反应中的应用吕亮吾国强(浙江工业大学浙西分校化工系，324006)段雪李峰杜以波(北京化工大学应用化学系，100039)摘要：制备了水滑石Mg6AI2(f)H)eCOa·4HzO和MgAI2(oH)(NO)2·4H2O，它们的晶体结构基本相似，200~400c时将失去全部层间阴离子其表面带有碱性活性中12"．可以作酯交换反应的催化剂．使用该催化剂反应产率达98．5“上关键词：水滑石制备表征酯交换反应脂肪酸低碳醇酯是一

2、种重要的有机合成中间的一类化台物，称为类水滑石它们是碱催化剂，体．一般采用均相催化酯交换法制备，催化剂为在加氢、聚台、重整、裂解、费一托台成制低碳醇、催NaOH、KOH、NaOCHnMg(OC2H5)2等J。均化氧化、酯化等反应中显示出高的催化活性：。相反应的最大缺点是后处理复杂化，使成本上升，作者就其在酯交换反应中的应用进行了研究。原料转化率下降．产生三废等。近年来，已逐渐把收稿日期：2000—03—05{管垃稿收到日期：2000—10—27目光转向用固体催化剂进行酯交换。作者筒舟：吕亮29岁，项士，讲师．应用化学专业，主要从水滑石是一种阴离子型层拄化台物一．其中事皮革化

3、学品和水赴理刺芋精培化学品的开发研究工作，已岌表论主30篇。的Mg⋯A1被M卜M同晶取代得到结构相似CATALYTICSYNTHESISOFISOBUTYLACRYLATEBYSoLIDSuPERACIDSoj一／ZrO2一Tio2YangShidi(DepartmentofChemistry，WeinanTeachersColege，714000)TangFayou(DepartmentofChem~try，ShaniiNormalUnivesisty，Xi’口，710062)AbstractThesolidsuperacidheterogeneouscatalystSo

4、j一／ZrO2一TiO2waspreparedbymethodofimpreg—nationandwasusedincatalyticsythesisofiso—butylacrylate(1BA)inthelipuid—solidsystem．Suit—ableconditionsinpreparationofthecatalystandsynthesisof1BAwereinvestigated：concentrationofH2SOtwas0．6mol／L，calcinationtemperaturewas550℃，calcinationtimewas4h，molar

5、ratioofacrylicacid(AA)toiso—butano1was1：1．20，amountofcatalystandpolymerizationinhibitorwas4and0．05ofacrylicacidrespectivelyreactiontemperaturewas125℃，reactiontimewas2．5h．Theresultsshowedthatthiscatalysthasgoodactivity，thepercentageofesterifcationofAAwas84．6．Keywords：solidsuperacid；Catalysi

6、s；iso—butylacrylate；acrylicacid；isobutano1维普资讯http://www.cqvip.com10精细石油化工l实验部分TEM照片来看．水滑石呈网状、枝状、絮状，颗粒11Mg6Al3(OH)CO3·4HO的制备较小，分散较好。从MgAl(OH)CO：·4HO的在三口瓶内加入0．16toolNaOH、0．04molTG—DTA(图3．图4)和TPDE(图5)分析中可Na!CO3、8OmL水．将0．06molMg(NO)!·知，TPDE图中有两个明显的峰，峰温分别是1856H，O、O．02mo[AI(NO)·9H!O混合溶液在常c和350C

7、．DTA曲线上对应着两个明显的吸热温下2h内滴入三口瓶，并强烈搅拌，测定胶状沉峰。TPDE图中第一个脱出峰在200C之前，此时淀的pH值．再将胶状沉淀于65C晶化、水洗、真损失的质量分数约为14．4．对应着物理吸附水空干燥24h。与结合水的失去。TPDE图中第二个脱出峰在l2MgA1(OH)。2(NO)：·4H3O的制备20O～450C．从TG分析得出．此区间损失的质称取0．06molMg(NO3)·6H2O、0．03mol量分数约为32．5．对应着层板脱除OH一，同时A1(NO。)。·9HO混合．溶于50mL脱C