《荧光分析问题》PPT课件

《《荧光分析问题》PPT课件》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、引起荧光分析结果准确性问题探讨中心实验研究室张攸沙2010年06月21日引起荧光分析结果准确性的因素标准曲线的质量标准样品浓度值准确度标准样品浓度范围标准样品个数和间距漂移校正分析样片制备分析天平试样与熔剂比列熔剂烧失量融样机的条件荧光分析标准曲线质量问题国家标准规定线性(JC/T1085-2008水泥用X射线荧光分析仪)制作氧化钙的工作曲线时,各标准样品中氧化钙含量计算值与标准值之间误差的最大值应小于0.17%;制作二氧化硅的工作曲线时,各标准样品中二氧化硅含量计算值与标准值之间误差的最大值应小于0.25%;制作三氧化硫的工作曲线时,各标准样品中三

2、氧化硫含量计算值与标准值之间误差的最大值应小于0.10%;(不包含剔除值)荧光分析标准曲线质量问题校准方程的确认(GB/T176-2008水泥化学分析方法)用未参加校准曲线建立的另一标准样品进行测定。对于所有的被测元素，浓度的测定值与标准样品、标准物质的证书值之差应小于重复性限（见下表）的0.71倍，确认校正曲线有效，否则无效，应重新制作。化学成分SiO2Al2O3Fe2O3TiO2CaOMgOSO3K2ONa2O重复性限%0.200.140.200.140.150.110.050.250.180.150.110.150.100.05再现性限%0.2

3、50.300.200.100.400.250.200.150.10荧光分析标准曲线质量问题石灰石标准曲线(18个标准样品),建于2009.11.24CaO(删除9个点“×”,包括紫色为2010.6.8补点)C(Calc)C(Chem)diffC(Calc)C(Chem)diff45.83×48.08-2.2555.4455.240.2041.84×44.84-3.0044.09×44.98-0.8950.14×51.72-1.5853.9153.98-0.0748.11×49.25-1.1450.2250.29-0.0754.9554.720.234

4、9.7050.07-0.3728.9728.720.2451.65×52.20-0.5535.0035.40-0.4046.3346.020.3143.42×42.690.7342.24×40.721.5251.4451.530.0948.29×48.90-0.61荧光分析标准曲线质量问题石灰石标准曲线(18个标准样品)MgOC(Calc)C(Chem)diffC(Calc)C(Chem)diff0.911.00-0.090.790.81-0.021.241.180.060.280.240.040.901.03-0.130.500.53-0.031.

5、061.18-0.120.270.260.010.920.94-0.020.640.640.000.150.110.040.850.89-0.0418.8218.440.381.691.650.0412.7113.00-0.295.385.42-0.048.808.91-0.1110.8310.580.25荧光分析标准曲线质量问题石灰石CaO标准曲线问题:各标准样品中氧化钙含量计算值与标准值之间误差的大多数点的最大值大于国家标准(应小于0.17%);各点浓度之间间隔太大;补点方法有问题。后加四点全部删除石灰石MgO标准曲线问题:浓度范围太广，MgO含

6、量0.11～18.44%；各点浓度之间间隔太大，而且分布非常不均匀。荧光分析标准曲线质量问题生料标准曲线(9个标准样品),建于2009.11.24SiO2CaOC(Calc)C(Chem)diffC(Calc)C(Chem)diff12.34×12.56-0.2243.5743.170.4015.5315.67-0.1342.4642.63-0.1713.7813.630.1544.35×43.770.5810.3010.35-0.0546.4546.64-0.1914.3514.39-0.0443.4943.150.3412.8812.720.16

7、44.7644.82-0.0610.6210.610.0146.0945.770.3211.8111.790.0244.8345.14-0.3112.0812.21-0.1343.5043.84-0.34荧光分析标准曲线质量问题建议：按照国家标准严格执行,不合格点要查找原因(浓度值或制样、元素间干扰？）；用不同含量（高、中、低）标准样品验证工作曲线的有效性;每种物料的标准曲线增加点,补点的方法?漂移校正的问题2009.11.24制作生料曲线，用GB03203a生料标准样分析化学成分SiO2Al2O3Fe2O3CaOMgOSO3K2ONa2O标准值11

8、.712.951.8444.640.970.060.620.092009.11.2411.632.851.8