gcms同时测定水产品药残

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第28卷第5期海洋水产研究Vo1．28，NO．52007年10月MARINEFISHERIESRESEARCHOct．，2007GC／MS法同时测定水产品中氯霉素、氟甲砜霉素及甲砜霉素残留量冷凯良孙伟红王志杰王建华邢丽红。(中国水产科学研究院黄海水产研究所，青岛266071)(山东省出入境检验检疫局，青岛266002)(。中国海洋大学，青岛266003)摘要建立了气相色谱一负离子化学电离源质谱同时测定水产品中氯霉素(CAP)、氟甲砜霉素(FF)和甲砜霉素(TAP)残留量的方法。通过优化色谱条件，实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅(TMS

2、)衍生物的良好分离，检测模式采用选择离子检测(sIM)，监测离子为：氯霉素(m／z376、378、466、468)，氟甲砜霉素(m／z339、341、429、431)及甲砜霉素(m／z409、4l1、499、501)，分别选择466、339、409作为定量离子。方法建立的基质添加标准曲线，有效地消除了基体效应的影响，其衍生物的峰面积与其浓度在CAP为2．0～200．0ng／ml，FF和TAP在5．0～200．0ng／ml时呈良好线形关系，线性相关系数均大于0．998。基质加标实验表明，方法的准确度和精密度满足水产品中药残检测的要求。CAP的测定低限为0．3／,g／kg，FF和TAP的测定低限

3、为1．0／,g／kg。关键词气相色谱一质谱氯霉素氟甲砜霉素甲砜霉素水产品中图分类号TS254．7文献识别码A文章编号1000—7075(2007)05—0095—05Simultaneousdeterminationofchloramphenicol，florfenicolandthiamphenicolresiduesinaquaticproductswithgaschromatography／massspectrometryLENGKai—liangSUNWei—hongWANGZhi—jieWANGJian—huaXINGLi—hong。(YellowSeaFisheriesResea

4、rchInstitute，ChineseAcademyofFisherySciences，Qingdao266071)(ShandongEntryExitInspectionandQuarantineBureau，Qingdao266002)(。OceanUniversityofChina，Qingdao266003)ABSTRACTAmethodusedforsimultaneousdeterminationofchloramphenicol(CAP)，flor—fenicol(FF)andthiamphenicol(TAP)residuesinaquaticproductswasdeve

5、lopedbyusinggaschromatogramphy／massspectrometry(GC／MS)withchemicalionizationsourceinnegativemode．TMSderivativesofCAP，FFandTAPwereseparatedthroughoptimizingspectrometricconditions．Theselectedionmonitoringmode(SIM)wasadoptedasexaminationmode，withmonitoringionatm／z376，378，466and468forCAP，atm／z339，341，

6、429and431forFF，atm／z409，411，499and501forTAP，andthequantitativeionsbeing466，339and409，re一农业部标准计划项目(2006—64—160)资助收稿日期：2006—12-28；接受日期：2007—03—16作者简介；冷凯良(1966一)，男，高工，主要从事水产品质量检测研究。E-mail：lengkl@ysfri．ac．cn，Tel：(0532)85836348维普资讯http://www.cqvip.com海洋水产研究第28卷spectively．Thestandardcurveofspikedmatrixco

7、uldeliminateavailablytheeffectofsample．Thereexistedagoodlinearcorrelationbetweenthepeakareasandconcentrationsofthederiva—tiveswhenCAPwasintherangeof2．0~200ng／ml，andFFandTAPwereintherangeof5．0～200．0ng／ml，wit