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时间:2019-06-22
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1、一、 实验原理还原糖可以将二价铜离子还原成为一价铜。反应终点可以由次甲基蓝指示,根据一定量的菲林试剂完全还原所需的还原糖量,可以计算加入样品中还原糖的含量。二、实验器材① 菲林试剂甲液:称取15.0g硫酸铜(CuSO4·5H2O),0.05克四甲基蓝,用水溶解并稀释到1000ml.乙液:称取50.0g酒石酸钾钠,75g的氢氧化钠,4.0g的亚铁氰化钾,用水溶解并稀释到1000ml。② 0.10%标准葡萄糖溶液:精密称取1.000g经95~105℃烘干的无水葡萄糖,用少量水溶解,移入1000ml容量瓶中,加入
2、5ml盐酸,用水稀释到刻度,摇匀。③ 滴定管、电炉、锥形瓶等。三、 实验步骤1. 样品溶液的配备称取样品—mg,稀释后在100ml容量瓶定容。2.菲林试剂的标定准确吸取菲林甲乙液各5.00ml,置入150ml的锥形瓶,加水10ml,从滴定管中预先加入约10ml0.1%的标准葡萄糖液,(用量控制在后滴定消耗0.10%标准葡萄糖1ml以内),摇匀,电炉上加热使其在2min内沸腾。沸腾状态下以每2s/滴的速度滴入标准葡萄糖溶液,至蓝色刚好消失为终点,记录前后总共消耗的标准葡萄糖溶液的总体积Vo。同法
3、平行操作三份,取接近的两次体积的平均值。3.预备实验准确吸取菲林甲乙液各5.00ml,置入150ml的锥形瓶,加水10ml,加玻璃珠3粒。电炉上加热使其在2min内沸腾,准备沸腾30s,趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品液(需始终保持溶液的沸腾状态)待溶液蓝色变浅时,以每2s/滴的速度滴入样品,至蓝色刚好消失为终点,记录消耗溶液的体积V1。4.正式测定 准确吸取菲林甲乙液各5.00ml,置入150ml的锥形瓶,加水10ml,加玻璃珠3粒,加入(V1-0.80)ml样品液,摇匀后加热煮沸,在沸腾状态下,以每2s
4、/滴的速度滴入样品,至蓝色刚好消失为终点。重复测定两份,取总消耗标准葡萄糖溶液体积的平均值Vml。一. 数据记录及结果计算① 菲林试剂的标定数据记录次数预加量(ml)后滴定(ml)总体积Vo(ml)1 2 3 ② 样品溶液的测定数据记录次数预加量(ml)后滴定(ml)总体积V1(ml)1 2 3 F糖蜜中还原糖的测定=————————×100(以葡萄糖计,%) m×v/100×1000 式中:m----样品质量 F----1
5、0ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量,mg V----测定时平均消耗样品溶液的体积,ml 100—样品溶液的总体积,ml 有效的实验数据要求如下,V的数据与Vo接近;后滴定<1.00ml;平行实验中消耗样液量之差应不超过0.10ml。
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