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时间:2018-09-20
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1、山东大学实验报告费林试剂热滴定定糖法xx生科四班201100140120同组者:xx【实验目的】1.初步掌握费林试剂热滴定定糖法的原理和方法。2.正确掌握滴定管的使用方法和热滴定的终点。【实验原理】1.还原糖还原糖(reducingsugar):羰基碳(异头碳)没有参与形成糖苷键能够还原斐林(H.vonFehling)试剂或托伦斯(B.Tollens)试剂(银氨溶液)的糖称为还原糖,所有的单糖(除二羟丙酮和五碳糖,即核糖和脱氧核糖),不论醛糖、酮糖都是还原糖。大部分双糖也是还原糖,蔗糖例外。斐林试剂是含Cu2+络合物的溶液,被还原后得到砖红色Cu2O的沉淀。托伦斯试剂被还原后(银镜反应)能
2、生成单质银,在试管壁上可看到“银镜”。分子结构中含有还原性基团(如游离醛基`半缩醛羟基或游离羰基)的糖,叫还原糖,如葡萄糖、果糖、麦芽糖、乳糖。一般情况下,单糖的还原能力主要来自它的醛基,如葡萄糖,而多糖则大多因为半缩醛羟基的存在。还原后,自己会变成糖酸。如葡萄糖就会变成葡萄糖酸。2.费林试剂费林试剂由氢氧化钠的质量分数为0.1g/mL的溶液和硫酸铜的质量分数为0.05g/mL的溶液,还有酒石酸钾钠配制而成的。它与可溶性的还原性糖(葡萄糖、果糖和麦芽糖)在加热的条件下,能够生成砖红色的氧化亚铜沉淀。因此,斐林试剂常用于鉴定可溶性的还原性糖的存在与否。3.实验方法5山东大学实验报告本实验采用
3、费林试剂热滴定法,费林试剂是氧化剂,由甲、乙两种溶液组成。甲液含硫酸铜和次甲基蓝(氧化还原指示剂);乙液含氢氧化钠,酒石酸钾钠和亚铁氰化钾。当甲、乙两溶液混合时,硫酸铜与氢氧化钠反应生成天蓝色的氢氧化铜沉淀。在碱性溶液中,酒石酸钾钠与沉淀的氢氧化铜作用形成可溶性的络合物。【实验仪器】1.移液管(5、10毫升)2.100毫升容量瓶3.水浴锅4.铁架台5.胶头滴管【实验材料】1.面粉2.酚酞试剂3.菲林试剂(甲、乙液)4.10%氢氧化钠5.标准葡萄糖(1mg/ml)6.6MHCl7.烧杯8.玻璃棒9.碱式滴定管10.电炉11.分析天平【实验操作】1.总糖的提取准确称取面粉1克,加入6mol/L
4、盐酸10毫升,蒸馏水15毫升,混匀。沸水浴加热半小时后,取出几滴水解液用碘化钾-碘溶液检查水解是否完全,若已经水解完全,则不呈现蓝色。冷却后用10%氢氧化钠中和至中性溶液,定容至100毫升。准确吸取该溶液10ml,移入100ml容量瓶内并定容至刻度,即为测定总糖的样品液。2.空白测定5山东大学实验报告准确吸取费林甲、乙液各5ml和蒸馏水5ml放入100毫升的锥形瓶中,再用滴定管加入6ml的标准葡萄糖液,混匀后加热,沸腾后,记录下滴定管的起始刻度,每滴1-2秒的速度由滴定管滴入标准葡萄糖液直至蓝色变成黄色且在30s内颜色又变成深红色为止。记录滴定完后滴定管的刻度,并同时记录滴定所需时间。平行
5、测定三次,直至所得的平均数与各组的差值<0.05ml。3.总糖的测定准确吸取样品液5ml放于100ml锥形瓶内,加入费林甲液、乙液各5ml,为使测定的时间与空白测定的时间基本一致,向锥形瓶内加入3ml的标准葡萄糖液,然后按测定空白同样操作进行滴定(控制流速,使滴定时间与空白滴定的时间基本一致),记下耗用标准葡萄糖的毫升数。平行测定三次,直至所得的平均数与各组的差值<0.05ml。2、3步中所加试剂如下表:空白滴定样品滴定次数123平均123平均费林甲/ml555/555/费林乙/ml555/555/蒸馏水/ml555/////样液/ml////555/预加葡萄糖/ml888/444/消耗葡
6、萄糖/ml1.751.501.451.571.251.301.151.235山东大学实验报告【计算】样品m=1.0025gV1=9.57V2=5.23还原糖(或总糖)%==86.58%【分析讨论】1.原理分析本实验采用费林试剂热滴定法,费林试剂由甲、乙两种溶液组成。甲液含硫酸铜和次甲基蓝(氧化还原指示剂);乙液含氢氧化钠,酒石酸钾钠和亚铁氰化钾。当甲、乙两溶液混合时,硫酸铜与氢氧化钠反应生成天蓝色的氢氧化铜沉淀。在碱性溶液中,酒石酸钾钠与沉淀的氢氧化铜作用形成可溶性的络合物。热滴定中滴入标准葡萄糖液直至蓝色变成黄色且在30s内颜色又变成深红色为止,记录下数据处理即可得面粉中的糖含量。2.步
7、骤分析1)为使空白测定与样品测定的时间一致,在样品滴定之前应提前加入一定量的葡萄糖;2)在滴定过程中,应注意在颜色由蓝色变为紫色时,应减慢滴速,当颜色变为土黄色时,立即停止加入葡萄糖,颜色会再度变回紫色时,不应再滴加葡萄糖;3)在水解面粉时应确保面粉完全水解,即加入碘液后不再出现特殊的蓝色,此外,水解液应中和为中性。3.误差分析本实验至少有以下几种原因可能导致实验误差的出现:1)实验过程中容量瓶定容后,没有摇匀,导致局部
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