资源描述：
《潮湿固化剂酮亚胺的合成研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、中国环氧树脂应用技术学会“”一…二(t第十五次全国环氧树脂应用技术学术交流会华中分会第丛鱼翱鱼逆递潮湿固化剂酮亚胺的合成研究刘佳欣刘秀,大连理工大学化工学(院辽宁大连116024):,一。摘要本文通过实验优选出了l3BAC与甲基异丁基甲酮做为合成酮亚胺的合适原料并且通过尝试合成出了高纯度的酮亚胺产品。该酮亚胺与环氧树脂配胶后固化物60℃h3后剪切强度可达8.95MaP。通过红外表征证明了酮亚胺的成功合成。:;酮亚胺:合成关键词潮湿固化剂1.前言环一、、、,氧树脂胶猫剂是类由环氧树脂主料固化剂促进剂偶联剂等配制而成的工程胶粘剂具有粘接对象广泛、固化后体系收缩率小
2、、耐老化耐化学介质性能好、固化内应力小、固化温度可调节及良好的,。加工性能与施工工艺等优点在各个方面广为应用I,刀,,,通常情况下环氧胶粘剂只能在干燥的表面使用在遇水或是潮湿面的情况下其粘结性能明显下降。主要是因为水分子可以使得环氧胶粘剂的固化体系失效l3]要使得环氧胶粘剂拥有在潮湿表面固化或是水,。。下固化的能力固化体系与相关助剂.4[51的选择是十分关键选择一个合适的固化剂就显得更为重要酮亚胺是一类研究最多的常温固化的潮湿潜伏性固化剂。酮和多元伯胺通过加热反应脱水后得到的酮,。,,。亚胺在潮湿条件下可以吸水发生逆反应产生酮和二元伯胺理论上酮完全挥发胺固化环
3、氧如图l:所示R.R.R,O十“’”2.厅-Nz卜=NH~~一丫“R,厅,Z—RR个“了’罕’CNReN二二二二C`’’“+一R一eR甲NzH-R毗I!厅2ù,—勺{完全挥发固化环氧图1酮亚胺合成与分解,,,,由于一实际上胶猫剂有定的厚度酮无法挥发完全残留在体系中的大量酮作为增塑剂使胶体强度性能大大下降。。木文选用具有基团位阻的甲基异丁基酮作为酮通过对几个室温可固化完全的胺进行筛选最终确定了l,一一。,。3BAC为合成酮亚胺的理想多元胺之通过尝试成功合成了酮亚胺并通过红外光谱得到证实2.实验部分2.1实验药品和仪器1)药品药品名称生产商一液体双酚A型环氧树脂E
4、51江苏三木集团间苯二甲胺长沙市化工研究院,一l3BAC日本三菱化学公司三甲基己二胺德国德固赛0230美国亨斯曼甲基异丁基酮天津市大茂化学试剂厂一一工些堕塑坠些塑巡色燮上些全塑鱼幽丛流刽华中分会第少三终年会’论文集(丝丁基缩水甘油醚安徽新远化工有限公司)仪器2仪器名称生产商.一智能磁力加热搅S拌CL器4AZ巩义市予华仪器有限责任公司一旋转蒸发仪R加E巩A义市予华仪器有限责o任公司一真空泵sH)I巩义市予D(华仪器有限责任公司T微机控制电子C万M能试42验4机0美特斯工业系统中国)’有限公司(exus型傅立叶变换红外N光谱仪Teree公司hmNiloo酮对胺固化
5、性能的影2.响2一将定量经过性能复检并预处理的液体环氧树脂一51,不同胺固化剂的理E论量和25.5份酮(无论何种多元胺与酮完全反应后制备出的酮亚胺再完全吸水分解后的酮都是25.5份,并同时制作不加)混合均匀。。G一一酮的空白样进行对比按照B汀25672008的规定室温下制备钢钢拉伸抗剪金属搭接片2.3酮亚胺固化性能,。将一定量经过性能复检并预处理的液体环氧树脂理论用量酮亚胺固化剂混合均匀按照GB厅。一一25672008的规定室温下制备钢钢拉伸抗剪金属搭接片2.4酮亚胺的合成、.、,向装有分水器温度计机械搅拌的洁净干燥的loml三口烧瓶中加入甲基异丁基酮03mo
6、l和多元胺0.lmol,分水器中加满甲基异丁基酮,升温反应。随着反应进行体系温度不断上升,当分水器中积累水接近理论值时停止反应并将所得产品通过旋转蒸发仪旋蒸除酮,得到高纯度的酮亚胺。3结果与讨论3.1酮对不同种类多元胺固化性能的影响,。由于胶层有一定厚度酮亚胺吸收水分发生分解后产生的副产物酮无法挥发完全在含有酮的环氧树脂中能够起固化作用且使固化物具有一定强度将是胺作为制备酮亚胺合适原料的必要条件。由于芳香胺与,,一、、、。脂环族胺常温固化不完全因此我们选择了13BAC间苯二甲胺三甲基己二胺D230脂肪胺进行考察。一表1中I组为一定量环氧树脂和不同固化剂理论量混
7、合后室温7天的拉伸剪切强度n组是在I组基础上每个配方加入25.5份酮后室温7天的拉伸剪切强度。(H组是酮亚胺完全分解后的理想状态,假设酮亚胺吸水瞬间完成主要考察胺在酮存在时的固化情况。)一表1酮对不同种类多元胺固化性能的影响多元胺种类I剪切强度(MPa)n剪切强度(MPa).间苯二甲胺17.931254,一.l3BAC13.28905.三甲基己二胺142710.67.023011569.54,一,。间苯二甲胺和l3BAC是带有刚性环的脂肪胺三甲基己二胺与DZ:30是不含刚性环的脂肪胺从上表可以看出,在认为水分可以充分进入体系,且酮亚胺吸水分解瞬间完成的假想情况
8、下,酮对不带刚性环,。的脂肪族胺影响最
