资源描述：
《GBT 5009.34-1996 食品中亚硫酸盐的测定方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准Gs/T5009.34-1996食品中亚硫酸盐的测定方法代替GB5009.34-85Methodfordeterminationofsulphiteinfoods1主肠内容与适用范围本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定方法。本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。第一篇盐酸副玫瑰苯胺法(第一法)2原理亚硫酸盐与四抓汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。本方法最低检出浓度为1mg/kg,3试荆3.1四抓汞钠吸收液:称取13.6g
2、抓化高汞及6.0g抓化钠，溶于水中并稀释至1000mL，放置过夜，过滤后备用。3.2A基磺酸按溶液(12g/L),3.3甲醛溶液(2g/L):吸取。.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100mL,混匀。3.4淀粉指示液:称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾人100ml,沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。3.5亚铁氛化钾溶液:称取10.6g亚铁氛化钾[K,Fe(CN)二3H20]，加水溶解并稀释至100mL,3.6乙酸锌溶液:称取22g乙酸锌[Zn(CHs00
3、0)2·2H20]溶于少量水中，加人3mL冰乙酸，加水稀释至100mL,3.7盐酸副玫瑰苯胺溶液:称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺(C,H,BNSCl·4H,O;p-rosanilinenhydrochlo-ride)于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。取出20mL,里于100mL容量瓶中，加盐酸(1+1)，充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用(如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替)。盐酸副玫瑰苯胺的精制方法:称取20g盐酸副玫瑰苯胺于400m
4、L水中，用50mL盐酸(1+5)酸化，徐徐搅拌，加4-5g活性炭，加热煮沸2min。将混合物倒入大漏斗中，过滤(用保温漏斗趁热过滤)。滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1000ML乙醚一乙醉(10,1)的混合液中，振摇3^-5min，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。3.8碘溶液〔c<1/21a)二0.1mol/L],3.9硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S,0z·5H,0)=0.1mol/L],3.10二氧化硫标
5、准溶液:称取。.5g亚硫酸氮钠，溶于200mL四抓汞钠吸收液中，放置过夜，上清液中华人民共和国卫生部1996一06，9批准1996一09一01实施GB/'r5009.34-1996用定量滤纸过滤备用。吸取10.0mL亚硫酸氢钠一四抓汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100mL水，准确加入20.00mL碘溶液(0.1mol/L),5mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处2min后迅速么硫代硫酸钠(。1mol/L)标准溶液滴定至淡黄色，加0.5mL淀粉指示液，继续滴至无色。另取100mL水，准确加入碘溶液20.0
6、mL(0.1mol/L),5mL冰乙酸，按同一方法做试剂空白试验。计算:(V:一V,)cX32.031X0··············....·.··⋯⋯(1)式中:X,—二氧化硫标准溶液浓度，mg/mL;V—测定用亚硫酸氢钠一四氛汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL;VZ—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL;‘—硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L;32.03—与每毫升硫代硫酸钠〔c(Na,S刃。·5HQO)二1.000mol/L〕标准溶液相当的二氧化硫的质量,mg,3.11二氧化
7、硫使用液:临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2Kg二氧化硫。3.12氢氧化钠溶液(20g/L),3.13硫酸(1+71),4仪器分光光度计。5分析步驻5.1样品处理5.1.1水溶性固体样品如白砂搪等可称取约10.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)，以少量水溶解，置于100mL容量瓶中，加入4mL氢氧化钠溶液(20g/L),5min后加入4mL硫酸(1+71)，然后加入20mL四抓汞钠吸收液，以水稀释至刻度。5.1.2其他固体样品如饼干、粉丝等可称取5.0-10.0g研
8、磨均匀的样品，以少量水湿润并移入100mL容量瓶中，然后加入20mL四抓汞钠吸收液，浸泡4h以上.若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各2.5mL,最后用水稀释至100mL刻度，过滤后备用。5.1.3液体样品如葡萄酒等可直接吸取5.0^-10.0mL样品，置于100mL容量瓶中，以少量水稀释，加20mL四抓汞钠吸收液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，必要时过滤备用。5.2测定吸取。.50-5.O,niL上述样品处理液于25mL带塞比色管中。另吸取。,0.20,0.40,0.
