农副产品中亚硫酸盐的测定

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1、XXX实验室检测中心管理体系文件作业指导书（第A版第0次修改）文件编号：编写：审核：批准：批准日期：受控状态：□受控□非受控正副版本：□正本□副本持有者：发布日期：实施日期：作业指导书文件编号：第1页共5页标题：农副产品中亚硫酸盐的测定第A版第0次修改颁布日期：2014年月日1.目的使农副产品中亚硫酸盐的测定处于受控状态，保证亚硫酸盐检测结果的准确性与一致性；规范参加本项目检测工作人员的操作规程。2.适用范围适用于农副产品中亚硫酸盐的测定；本方法检出限:1mg/kg3.引用标准食品中亚硫酸盐的测定GB5009.34-2003中华人民共和国国家标准分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682-

2、2008；4.概述亚硫酸盐，通常指二氧化硫及能够产生二氧化硫的无机性亚硫酸盐的统称，是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂。大量使用亚硫酸盐类食品添加剂会破坏食品的营养素。亚硫酸盐能与氨基酸、蛋白质等反应生成双硫键化合物，能与多种维生素结合，特别是与维生素B1的反应为不可逆亲核反应，结果使维生素B1裂解为其它产物而损失。由此，FDA规定亚硫酸盐不得用于作为维生素B1源的食品。我国规定生产A级绿色食品不得使用硫磺漂白剂。亚硫酸盐能够使细胞产生变异，亚硫酸盐会诱导不饱和脂肪酸的氧化。动物长期使用含亚硫酸盐的饲料会出现神经炎，骨髓萎缩等症状，并对成长有障碍。5.测定5.1原理亚硫酸盐与四氯汞

3、钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，此络合物于波长550nm处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，可以比色定量。结果以试样中二氧化硫的含量表示。5.2试剂5.2.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。作业指导书文件编号：第2页共5页标题：农副产品中亚硫酸盐的测定第A版第0次修改颁布日期：2014年月日5.2.2氨基磺酸铵溶液(12g/L)。5.2.3甲醛溶液（2g/L）：吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100mL，混匀。5.2.4淀粉指示液

4、：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。5.2.5亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL5.2.6乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100mL。5.2.7盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19H18N2CL.4H2O:p-rosanilinehydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100mL。取出20mL，置于100mL容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，

5、混匀备用。5.2.8碘溶液[c(1/2I2)=0.100mol/L]。5.2.9硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100mol/L]。5.2.10二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。吸取10.0mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100mL水，准确加入20.00mL碘溶液（0.1mol/L），5mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。另取100mL水，准确加入0.1mol/L碘溶液20

6、.0mL、5mL冰醋酸，按同一方法做试剂空白试验。二氧化硫标准溶液的浓度按式(1)进行计算。式中：X——二氧化硫标准溶液浓度（mg/mL）；V1——测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）；作业指导书文件编号：第3页共5页标题：农副产品中亚硫酸盐的测定第A版第0次修改颁布日期：2014年月日V2——试剂空白消耗代硫酸钠标准溶液体积（mol/L）；C——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度（mol/L）；32.03——每毫升硫代硫酸钠[c(Na2S2O3·5H2O)=1.000mol/L]标准溶液相当于二氧化硫的质量(mg)。5.2.11二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液

7、以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2μg二氧化硫。5.2.12氢氧化钠溶液（20g/L）。5.2.13硫酸（1+71）。5.3仪器分光光度计。5.4分析步骤5.4.1样品处理5.4.1.1水溶性固体试样如白砂糖等可称取约10.00g均匀试样（试样量可视含量高低而定），以少量水溶解，置于100mL容量瓶中，加入4mL氢氧化钠溶液（20g/L），5min后加入4mL硫酸（1+71），然后加入20mL四氯汞钠吸收液