食品中亚硫酸盐的测定方法探索

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1、食品中亚硫酸盐的测定方法探索杨胜元（贵州省黔南州食品药品检验所贵州都匀市558000）摘要：将食品中的亚硫酸盐经超声充分溶解于水中，用库伦法原理，通过定硫仪测定，即可计算出食品中二氧化硫的含量。探索实现优越的检验技术。关键词：食品亚硫酸盐库伦法定硫仪探索新技术DeterminationofsulfiteinfoodexplorationYANGSheng-Yuan（TheFoodandDrugInspectionofQiannan,Guizhou,Duyun,558000）Abstract：Thesulf

2、iteinfoodbyultrasoundfullydissolvedinwater,usingtheKulunmethod,thesulfuranalyzer,wecancalculatethecontentofsulfurdioxideinfood.Explorationofsuperiortesttechnology.Keyword：FoodSulfiteCoulomb'slawSulphuranalyzerExplorenewtechnologies1.引言鉴于现行《食品中亚硫酸盐的测定》（GB/

3、T5009.34—2003）中的盐酸副玫瑰苯肼法和蒸馏法的复杂以及有毒且危险过程；流动注射化学发光法也过于繁琐和危险，现对食品中亚硫酸盐库伦法试验进行探索，快速、准确且安全的测量食品中的亚硫酸盐。2.实验部分2.1原理食品中各种形态的亚硫酸通过超声溶解于水中，生成SO32-，而立即被电解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4，结果溶液中的I2(Br2)减少而I(Br)增加，破坏了电解液的平衡状态，指示电极间的电位升高，仪器自动判断启动电解，并根据指示电极上的电位高低，控制与之对应的电解电流的大小与时间，使电

4、解电极上生成的I2(Br2)与SO32-反应所消耗的数量相等，从而使电解液重新回到平衡状态，重复些过程，直到试验结束。最后，仪器根据对电解产生I2(Br2)所耗用电量的积分，再根据法拉弟电解定律计算试样中亚硫酸盐的含量。反应式：阳极：2I-–2e→I2；阴极：2H++2e→H2碘氧化SO32-，以亚硫酸钠为例，反应式为：I2+Na2SO3+H2O→2HI+Na2SO42.2主要试剂试药（1）水：蒸馏水；（2）碘化钾：分析纯；（3）溴化钾：分析纯；（4）冰醋酸：分析纯；（5）亚铁氰化钾溶液［K4Fe(CN)

5、6·3H2O］：10.6g/100ml（6）乙酸锌溶液[Zn(CH3COO)2·2H2O]：22g/100ml（7）氢氧化钠溶液：20g/l；（8）硫酸溶液：1+712.3主要仪器2.3.1常规仪器：（1）电子天平：精确0.01g；（2）容量瓶：100ml；（3）超声器：实验用（4）移液管：精确0.01ml2.3.2特制定硫仪：主要部件：电解池、搅拌器、控制系统；精度：0.001mg（以二氧化硫计）2.3.2.1控制系统：单片机控制或通用计算机控制，用于运行测定二氧化硫程序，提供人机界面；并对采集数据进行

6、处理；库仑电量的、积分和二氧化硫含量的计算；结果的显示，打印和保存；并发出各种控制命令，控制整个系统的正常运转。2.3.2.2电解池：采用容积为400ml的有机玻璃制成，在盖上有一对Pt22(铂)指示电极和一对Pt(铂)电解电极；每对电极片相互平行，且两对电极成一条直线，盖上开一小孔，用于废气的排除。电解池内有一搅拌子，用搅拌器带动子旋转，从而使电解液旋转，达到搅拌的作用。2.4分析步骤2.4.1试样处理2.4.1.1水溶性固体试样：称取约10g（精确0.01g）均匀试样（可视高低而定）于100ml容量瓶

7、中，先用少量水振荡溶解，加入4ml氢氧化钠溶液（20g/l），5min后再加入4ml硫酸溶液（1+71），再定容至刻度，摇匀备用（必要时过滤）。2.4.1.2其他固体：用小型破碎机将试样打细，称取约10g（精确0.01g）均匀试样（若是粉末状的固体，可直接称取）至100ml容量瓶中，加入适量的水，常温超声30min（不可加热），定容摇匀，静置过滤上清液备用（若不澄清，滴加亚铁氰化钾溶液乙酸锌溶液各2.5ml，）再定容摇匀，静置过滤备用。2.4.1.3液体试样：吸取约10g（精确0.01g）于100ml容量

8、瓶中，先用少量水稀释振荡，再定容至刻度，摇匀，必要时过滤备用。2.4.2测定2.4.2.1电解液的配制：碘化钾5克，溴化钾5克，溶入250～300ml的蒸流水中，然后加入10ml冰醋酸（冰乙酸）电解液可重复使用，当电解液的PH值应为1～2之间，当PH值<1或混浊不清时应更新配制电解液。2.4.2.2注入电解液，开启定硫仪，自动平衡完毕，设置参数。2.4.2.3分别吸取上述试样40.00ml～50.00ml（精确0.01ml）注