GBT 14551-2003 动、植物中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法

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1、GB/T14551-2003前言本标准是对GB/T14551-1993《生物质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》进行下述内容的修订:—原标准中2.3制备色谱柱时使用的试剂、材料和3.6色谱柱及5.2.3校准数据表示的内容全部删去;—在第5章色谱测定操作步骤中增加了测定条件B、毛细管色谱柱及图谱;—把6.2.2精密度、6.2.3准确度和6.2.4检测限的数据表格全部放到附录A中，原精密度用标准偏差表示改为采用相对标准偏差表示本标准的附录A为资料性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准的起草单位:农业部环境保护科研监测所。本标准的主要起草人:黄士忠、刘

2、潇威、黄永春、王继军、买光熙、徐应明、李志祥、张克强。GB/T14551-2003动、植物中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法1范围本标准规定了动物(禽、畜、鱼、E酬)、植物(粮食、水果、蔬菜、茶、藕)中六六六、滴滴涕残留量的测定方法。本标准适用于动物性样品(禽、畜、鱼、蛆蝴)、植物性样品(粮食、水果、蔬菜、茶、藕)中有机抓农药残留量的分析。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不

3、注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T17332-1998食品中有机氯和拟除虫菊醋类农药多残留的测定NY/T397农、畜、水产品污染监测技术规范3原理动、植物样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经液一液分配及浓硫酸净化或柱层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器(ECD)检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。4试荆与材料4.1载气:氮气(NO，纯度)99.99%.4.2标准样品及样品分析时使用的试剂和材料。所使用的试剂除另有规定外均系分析纯，水为蒸馏水。4.2.1农药标准品:a-BHC丰-BHC,Y-BHC,8-BHC,P.P'

4、-DDE,O.P'-DDT,P.P'-DDD,P.P'-DDT，纯度为98.0%-99.0%.4.2.1.1农药标准溶液的制备:准确称取农药标准样品每种100mg(准确到士。.0001g),溶于异辛烷(汗BHC先用少量苯溶解)，在100mL容量瓶中定容至刻度，在冰箱中贮存。4.2.1.2农药标准中间溶液的配制:分别准确量取八种农药标准溶液，移至100mL容量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，八种农药标准溶液的体积比为:Vo-BHC:VPBHCIVtBHC'V&BHCIVP.，一。、，VO.P二，VP.P'-DM，VP.P'-DDT=1，1，3.5，1，3.5，5，3，8

5、,(适用于填充柱)4.2.1.3农药标准工作液的配制:根据检测器的灵敏度及线性要求，用石油醚或正己烷稀释农药标准中间溶液，配制成几种浓度的标准工作液，在4℃下贮存。4.2.2正己烷(C6H14):沸程67'C-690C，重蒸。4.2.3石油醚:沸程60'C-90'C，重蒸。4.2.4异辛烷(C8H,.).4.2.5丙酮(CH,COCH,)，重蒸。4.2.6苯(CGHG):优级纯GB/T14551-20034.2.7浓硫酸(H2SO,):优级纯。4.2.8发烟硫酸(H2SO,·XSO,)e4.2.9高氯酸(HCIO,):优级纯。4.2.10冰乙酸(CH,COOH)

6、:优级纯。4.2.11无水硫酸钠(NagSO,):在300℃烘箱中烘烤4h，存放于干燥器中备用。4.2.12硫酸钠溶液:20g/L,4.2.13硅藻土:试剂级。4.2.14助滤剂cCelite545.4-2.15消解液:将60%高氯酸及冰乙酸等体积混合。5仪器5.1样品瓶，适宜的玻璃磨口瓶。5.2旋转蒸发器。5.3索氏提取器。5.4水浴锅。5.5振荡器。5.6万能粉碎机。5.7组织捣碎机5.8真空泵。5.9离心机。5.10玻璃器皿:250mL,500mL分液漏斗，100,250,300mL具塞锥形瓶，500mL抽滤瓶，直径5cm-9cm布氏漏斗，直径0.6cm-

7、1.0cm，长20cm玻璃层析柱，50mL,100mL量筒，250mL平底烧瓶，10m1_20mL刻度试管(经标定)，研钵。5-11微量注射器。5.12气相色谱仪带电子捕获检测器("Ni放射源)6样品6.1样品性状6.1.1样品种类:动物性样品(禽、畜、鸟、兽、鱼、蛆蝴);植物性样品(粮食、水果、蔬菜、茶、藕)。6.1.2样品的状态:固体。6_1.3样品的稳定性，在各种样品中的六六六、滴滴涕化学性质稳定。6.2样品的采集与制备按照NY/T397规定采集。6.2.1禽畜(包括鸟兽):家禽取1只~3只杀好的，从脊背切开，取其整体一半，去骨骼，然后捣碎，混合，备用。家

8、畜，根据测试目的，取其有