DB53T 704-2015 土壤中苯并[α]芘的测定 高效液相色谱法

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1、ICS13.080B10中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局备案号：45784-2015云南省地方标准DB53/T704—2015土壤中苯并[α]芘的测定高效液相色谱法2015-05-13发布2015-08-13实施云南省质量技术监督局发布DB53/T704—2015前言本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则编写。本标准由云南健牛生物科技有限公司提出。本标准由云南省检验检测标准化技术委员会归口。本标准由云南健牛生物科技有限公司、昆明理工大学负责起草。本标准主要起草人：

2、杨亚玲、廖文龙、宁金艳、刘祥义、赵娇。IDB53/T704—2015土壤中苯并[α]芘的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了高效液相色谱法测定土壤中苯并[α]芘（简称BaP）的方法。本标准方法的检出限为0.2µg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HJ/T166土壤

3、环境监测技术规范3原理土壤中苯并[α]芘经乙腈-四氢呋喃超声提取后，通过高效液相色谱仪-荧光检测器（HPLC-FLD）定量测定苯并[α]芘的含量。4试剂和材料除非另有说明，本标准所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2四氢呋喃：色谱纯。4.3乙腈-四氢呋喃混合溶液：90mL乙腈（4.1）和10mL四氢呋喃（4.2）的混合溶液。4.4苯并[α]芘标准品：CAS编号：50-32-8，纯度不低于99.0%。警告：苯并[α]芘是一种已知的致癌物质，实验操作时应特别注意安全防护，所有前处

4、理操作应在通风柜中进行，实验人员应佩戴防护手套口罩，尽量减少曝露。4.5苯并[α]芘标准储备液（100µg/mL）：称取10.0±0.1mg标准品苯并[α]芘，用乙腈溶解，定容至100mL容量瓶，于2～5℃避光保存，有效期3个月。4.6苯并[α]芘标准工作液（1.00µg/mL）:准确移取适量苯并[α]芘标准储备液（4.5），以乙腈（4.1）配制成浓度为1.00µg/mL的标准工作液，于2～5℃避光保存，有效期3个月。4.7微孔滤膜：0.45µm，有机相。5仪器5.1高效液相色谱仪：配有荧光检测器。5.2超声波水浴振荡

5、器：250W。1DB53/T704—20155.3离心机：转速不低于5000r/min。5.4天平：分度值为0.1mg。6样品6.1样品制备将采集好的土壤样品在室温、避光条件下风干并去除砾石、植物根系等杂物；把风干后样品研磨使其通过100目(0.149mm)的筛（GB/T6003.1），过筛后样品按四分法取样。样品制备参照《土壤环境监测技术规范》(HJ/T166)。6.2样品的保存样品制备后应避光于4℃以下冷藏，在7d内检测完毕；或-15℃以下保存，30d内完成检测。6.3提取称取1g试样，精确至0.0001g，加入1

6、0mL乙腈-四氢呋喃混合溶液（4.3），混匀，超声（20℃，60Hz）提取20min，于离心机（5.3）中离心3-5min（5000r/min），取出上清液；再加入10mL乙腈-四氢呋喃混合溶液（4.3），按上述条件提取30min，合并两次上清液，用乙腈-四氢呋喃混合溶液（4.3）定容至25mL，经微孔滤膜（4.7）过滤，滤液作为待测样液。7测定7.1色谱参考条件（1）色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm（内径），粒度5µm，或性能相当者；（2）流动相：乙腈:水（V/V）=75:25；（3）流速：1.0mL/min

7、；（4）柱温：30±1℃；（5）检测波长：发射波长：430nm（狭缝10nm），激发波长：290nm（狭缝10nm）；（6）进样量：10µL。7.2标准曲线绘制分别准确吸取苯并[α]芘标准使用液（4.6）0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、10.0mL、20.0mL于100mL棕色容量瓶中，用乙腈（4.1）定容至刻度混匀。此标准系列工作液浓度分别为0.5、1.0、2.5、5.0、10.0、20.0ng/mL。分别将10μL苯并[α]芘标准工作液注入液相色谱仪中，按7.1的测定条件进行测定，得到峰面积

8、，准品色谱图参见附录A。以峰面积为纵坐标，以苯并[α]芘标准工作液浓度为横坐标，绘制标准曲线，相关系数不低于0.995。7.3苯并[α]芘试样的测定将待测样液（6.3）10μL注入液相色谱仪中,按7.1的测定条件对进行测定，根据标准曲线得到待测液中苯并[α]芘的浓度。苯并[α]芘标准品色谱图参见附录A。2DB53/T704—201