DB37T 3037-2017 化妆品中乌头碱及其盐的测定 液相色谱-串联质谱法

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1、ICS71.100.10Y42DB37山东省地方标准DB37/T3037—2017化妆品中乌头碱及其盐的测定液相色谱-串联质谱法DeterminationofaconitinesandaconitinessaltsincosmeticsLiquidchromatography-tandemmassspectrometry2017-10-25发布2017-11-25实施山东省质量技术监督局发布DB37/T3037—2017前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东省化妆品标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究

2、院、山东省食品药品检验研究院。本标准主要起草人：周莉莉、崔玉花、李丽、高勇、邹惠玲、许世明、张卉、祝建华。IDB37/T3037—2017化妆品中乌头碱及其盐的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了化妆品中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱及其盐的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于化妆品中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱及其盐的定性确证和定量测定。本标准液相色谱-串联质谱法乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的检出限均为2.0μg/kg。2原理试样用少量浓氨水溶解，乙腈提取，冰水浴超声，离心，用液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。3试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水或重蒸

3、水。3.1乙腈：色谱纯。3.2氨水。3.30.05%（v/v）氨水溶液：量取0.5mL氨水，用超纯水稀释并定容至1L。3.4乌头碱标准品（aconitine,CAS号302-27-2，C34H47NO11）：纯度大于等于98%。3.5新乌头碱标准品（mesaconitine,CAS号2752-64-9，C33H45NO11）：纯度大于等于98%。3.6次乌头碱标准品（aconitine,CAS号6900-87-4，C33H45NO10）：纯度大于等于98%。3.7标准储备溶液：分别称取适量标准品，用甲醇溶解，分别配制成100μg/mL的标准储备液。-18℃避光保存。3.8混合标准中间溶

4、液（1μg/mL）：分别准确吸取1.00mL各标准储备溶液（3.7）至100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，1mL该溶液分别含1μg的乌头碱、1μg的新乌头碱和1μg的次乌头碱。3.9混合标准工作溶液：根据需要，用初始比例的流动相由混合标准中间溶液（3.8）稀释成合适的混合标准工作溶液，现用现配。3.100.22μm有机相过滤膜。4仪器和设备4.1液相色谱-串联质谱联用仪：配有电喷雾（ESI）电离源。4.2分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台。4.3涡旋混合器。4.4超声波提取器。4.5离心机，大于3000r/min。5样品制备1DB37/T3037—2017称取化妆品试样0.5

5、g（精确至0.01g）于30mL离心管中，加入1mL浓氨水，振摇，旋涡1min后加入10mL乙腈，冰水浴超声波提取10min，3000r/min离心5min，静置过滤至10mL刻度管中，氮吹至管中溶液少于5mL，用乙腈定容至5.0mL，再用0.05%（v/v）氨水溶液（3.3）定容至10.0mL，旋涡1min，样液经0.22μm滤膜过滤后供液相色谱－串联质谱测定。对乌头碱及其盐含量较高的样品，适当稀释后进样。6测定6.1标准工作曲线制备用相应的空白样品基质提取液制备适当的混合标准浓度系列，按6.2和6.3规定测定并制备标准曲线。6.2液相色谱条件以下为液相色谱参考条件：a)色谱柱：C1

6、8柱，50mm×2.1mm(i.d.)，1.7μm，或其他性能相当者；b)流动相及洗脱条件见表1；c)流速：0.3mL/min；d)柱温：40℃；e)进样量：5μL。表1流动相及梯度洗脱条件时间/min流动相A（乙腈）流动相B（0.05%氨水）0.0050501.0050503.0080204.0080204.1050506.0050506.3串联质谱条件参见附录A。6.4液相色谱－串联质谱测定6.4.1定性确证按照按照液相色谱-串联质谱条件测定样品和标准工作溶液，样品中待测物的保留时间与标准溶液中待测物的保留时间偏差在±2.5%之内。每种化合物的质谱定性离子必须出现，至少应包括一个母

7、离子和两个子离子，而且同一检测批次，对同一化合物，样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比，其允许偏差不超过表2规定的范围。2DB37/T3037—2017表2定性时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%＞50＞20～50＞10～20≤10允许相对偏差/%±20±25±30±506.4.2定量测定按照外标法进行定量计算。在上述色谱条件下，乌头碱、新乌头碱和次乌头碱参考保留时间约为1.99min、1.28min和2.8