DB12T 866-2019 水和沉积物中孔雀石绿及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

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1、ICS65.150B50DB12天津市地方标准DB12/T866—2019水和沉积物中孔雀石绿及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determinationofmalachitegreenanditsmetaboliteresiduesinwaterandsedimentbyhigh-performanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry2019-01-14发布2019-02-15实施天津市市场监督管理委员会发布DB12/T866—2019前言本标准按照GB/T1.1-20

2、09给出的规则起草。本标准由天津市渔业发展服务中心提出并归口。本标准起草单位：农业农村部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心（天津）。本标准主要起草人：陈永平、李春青、时文博、高丽娜、李宝华。IDB12/T866—2019水和沉积物中孔雀石绿及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了水质及沉积物中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量测定的试剂、仪器设备、测定步骤、计算、方法灵敏度、方法回收率、方法精密度。本标准适用于水和沉积物中孔雀石绿和无色孔雀石绿残留量检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日

3、期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理沉积物中孔雀石绿(MalachiteGreenMG)及其代谢物无色孔雀石绿（LeucomalachiteGreenLMG）残留提取，利用N，N，N'，N'-四甲基对苯二胺(2,3,5,6-tetramethyl-1,4-phenylenediamineTMPD)解吸附后，二氯甲烷萃取。水中孔雀石绿和无色孔雀石绿二氯甲烷提取，质谱检测器检测，内标法定量。4试剂4.1孔雀石绿及无

4、色孔雀石绿标准品：孔雀石绿纯度＞98%，无色孔雀石绿纯度＞98%。4.2乙腈：色谱纯。4.3甲醇：色谱纯。4.4二氯甲烷。4.5实验用水符合GB/T6682一级水指标-14.62.0mmoL·L乙酸铵缓冲溶液：称取0.077g无水乙酸铵溶解于适量水中，再加入0.5mL甲酸，再加水定容至500mL。-14.7TMPD溶液(1.0mg·mL)：称取50mgN，N，N'，N'-四甲基对苯二胺（TMPD）溶于50mL甲醇中。-14.8孔雀石绿（MG）、无色孔雀石绿(LMG)标准储备液（100μg·mL）：准确称取适量的孔雀石绿、无色孔雀石绿

5、标准品，分别用乙腈溶解并定容，于-18℃避光保存，可使用1年。-14.9氘代孔雀石绿（MG-D5）和氘代无色孔雀石绿（LMG-D6）内标标准储备液（100μg·mL）：准确称取适量的氘代孔雀石绿和氘代无色孔雀石绿标准品，分别用乙腈溶解并定容，于-18℃避光保存，可使用1年。-14.10混合外标标准中间液（1.0μg·mL）：分别准确吸取1.0mL孔雀石绿和无色孔雀石绿的标准储备液（4.7）于100mL容量瓶中，用乙腈稀释定容，于-18℃避光保存，可使用6个月。1DB12/T866—2019-14.11混合内标标准中间液（1.0μg·

6、mL）：分别准确吸取1.0mL氘代孔雀石绿和氘代无色孔雀石绿标准储备液（4.8）于100mL容量瓶中，用乙腈稀释定容，于-18℃避光保存，可使用6个月。-14.12混合外标标准使用液（0.10μg·mL）：准确吸取1.00mL混合外标标准中间液（4.9）于10.0mL容量瓶中，用乙腈稀释定容，于-18℃避光保存，可使用1个月。-14.13混合内标标准使用液（0.10μg·mL）：准确吸取1.00mL混合内标标准中间液（4.10）于10.0mL容量瓶中，用乙腈稀释定容，于-18℃避光保存，可使用1个月。4.14混合标准工作液：临用时准

7、确吸取相应体积的混合外标标准使用液（4.11），再加入混合内标标-1准使用液（4.12）20μL，用乙腈和2.0mmoL·L乙酸铵缓冲溶液（1:1，V/V）稀释定容至1mL，标准-1曲线系列浓度分别为0.5、1.0、2.0、5.0、10、20ng·mL，现用现配。注：除特殊注明外，所有试剂均为分析纯。5仪器和设备5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源。5.2电子天平：感量1.0mg和0.01mg。5.3高速冷冻离心机：可制冷到4℃（最大转速高于10000r/min）。5.4超声波震荡仪。5.5涡旋振荡器。5.6移液器

8、(10μL，20μL，50μL，100μL，1000μL)。5.7旋转蒸发仪。5.8纯水器。5.9冰箱：具有4℃冷藏箱和达到-18℃以下冷冻箱。6测定步骤6.1样品制备6.1.1水：将采集水样过0.45µm滤膜，收集水样体积1L，于4